主题:【已应助】有关成品香精前处理的问题

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kira
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采用spme的方式,不知道各位有没有遇到过,本来只有一个峰的物质,出两个峰? 质谱图几乎一样的
推荐答案:佳人伴孤灯回复于2021/09/09
多半是异构体,还有要仔细看一下你普库的匹配度,
或者也有可能是起始温度低,加上柱子原因,导致峰型凹陷,变成双峰,这时你改变一下分析条件,比如加大分流比,GC升温程序等,调整SPME的解析时间,萃取温度等,看一下,两个峰有没有变化,
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dahua1981
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安平
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        详细说说具体的情况为好,详细说说具体的分析条件为好,有图为好。

        具体问题具体分析为好。

        某些同分异构体、某类同系物或者结构近似的物质,都可能会有相似的质谱图。

        如果进样问题造成单一物质出现两个色谱峰,也会有相似的质谱图。
通标小菜鸟
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出两个峰是离的很近的还是离的比较远的?分离度如何?有色谱图吗?这种情况可能是存在同分异构体,如果是离的很近的未完全分开的分叉峰可能是色谱条件没摸好
检测老菜鸟
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进的什么,走的只有两个峰吗,不是吧,那其他峰是否正常,如果正常这种情况如果出现两个几乎一样的峰,质谱图也类似,极有可能是异构。如果有标准物质,可以按保留时间定性,如果会解谱或者有标准谱库,可以用质谱图定性。
佳人伴孤灯
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多半是异构体,还有要仔细看一下你普库的匹配度,
或者也有可能是起始温度低,加上柱子原因,导致峰型凹陷,变成双峰,这时你改变一下分析条件,比如加大分流比,GC升温程序等,调整SPME的解析时间,萃取温度等,看一下,两个峰有没有变化,
kira
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原文由 安平(byron1111) 发表:
        详细说说具体的情况为好,详细说说具体的分析条件为好,有图为好。

        具体问题具体分析为好。

        某些同分异构体、某类同系物或者结构近似的物质,都可能会有相似的质谱图。

        如果进样问题造成单一物质出现两个色谱峰,也会有相似的质谱图。


怀疑是进样的问题,我们是手动spme进样的,当时好像是伸了两次针,以前没有发生过这种情况的,

异常的只有前端30min左右,两个一样的峰出峰时间差距0.5min以内,例如LINALOOL,肯定是只有一个峰的,

请问进样是不是会导致这样的问题呢?
安平
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原文由 kira(Insm_0cfb1096) 发表: 怀疑是进样的问题,我们是手动spme进样的,当时好像是伸了两次针,以前没有发生过这种情况的,异常的只有前端30min左右,两个一样的峰出峰时间差距0.5min以内,例如LINALOOL,肯定是只有一个峰的,请问进样是不是会导致这样的问题呢?
有图么?

建议再重复实验一下。

详细说说具体分析条件为好。。。
安平
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原文由 kira(Insm_0cfb1096) 发表: 怀疑是进样的问题,我们是手动spme进样的,当时好像是伸了两次针,以前没有发生过这种情况的,异常的只有前端30min左右,两个一样的峰出峰时间差距0.5min以内,例如LINALOOL,肯定是只有一个峰的,请问进样是不是会导致这样的问题呢?
进样技术不良,有可能会造成这个现象,尤其是保留比较弱的组分
symmacros
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有这种可能的,请问SPME的解析温度多少?什么程序升温?
深蓝
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不是两个峰,是不是峰分叉啊?应该是仪器条件不合适,加大分流比试试看。
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