主题:【已应助】土壤石油烃C10-C40测定结果偏低

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Insm_94c3c275
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最近做场地调查石油烃结果大部分是未检出,买了质控样回来做发现结果偏低比较多,但是加标回收率有70%多,因为质控样比较少,所以称样量5g,前处理是用加压流体萃取,萃取溶剂是1+1正己烷和丙酮,加热温度是100度,萃取池压力10Mpa,静态萃取时间是6min,溶剂淋洗体积60%,静态萃取次数1次,萃取后没有净化,直接用24位的氮吹浓缩,氮吹高度一直保持溶液面高度1厘米左右,氮吹至低于一毫升后定容至一毫升上机,但是出来结果比证书低了非常多,特别是C10-C15,偏低非常多,请问各位专业老师,在这个做的过程有什么我是漏了的或者没注意的,各位同行有没有遇到这种情况?标准是HJ1021-2019,里面描述比较简单,质控要求比如空白平行加标在分析过程都满足,最后就是结果偏低了,估计问题是在前处理上。现在正在查是提取还是浓缩的问题。
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/09/09
土壤做石油烃未检出的样品是有的,低于检出限的,但是一般都会多多少少有一点检出。特别是在做沉积物样品的时候,比如土壤萃取出来颜色比较深的,那这种值一般都比较高的。我们也是用的加压流体萃取,仪器是瑞士步琦,温度100℃,40ml萃取池,循环2次,每次15min,一批总萃取时间30min。萃取完后无水硫酸钠除水过滤,然后硅酸镁柱净化,净化后收集淋洗再氮吹浓缩。楼主有没有净化这一步?还有感觉楼主萃取时间和次数有点少,可以尝试加长时间,循环萃取至少2次试一下
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土壤做石油烃未检出的样品是有的,低于检出限的,但是一般都会多多少少有一点检出。特别是在做沉积物样品的时候,比如土壤萃取出来颜色比较深的,那这种值一般都比较高的。我们也是用的加压流体萃取,仪器是瑞士步琦,温度100℃,40ml萃取池,循环2次,每次15min,一批总萃取时间30min。萃取完后无水硫酸钠除水过滤,然后硅酸镁柱净化,净化后收集淋洗再氮吹浓缩。楼主有没有净化这一步?还有感觉楼主萃取时间和次数有点少,可以尝试加长时间,循环萃取至少2次试一下
Insp_81e80394
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想问下。你们是用石英砂做空白的吗??为啥我做出来空白有20多??你们一般做的空白是多少啊???
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原文由 Insp_81e80394(Insp_81e80394) 发表:想问下。你们是用石英砂做空白的吗??为啥我做出来空白有20多??你们一般做的空白是多少啊???
石英砂用之前需要在马弗炉里450℃烘烤4小时,去除有机物,只要把空白降低到检出限以下就行
Ins_361ef171
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可以请教关于石油烃??问题吗,我们刚开始做
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
土壤做石油烃未检出的样品是有的,低于检出限的,但是一般都会多多少少有一点检出。特别是在做沉积物样品的时候,比如土壤萃取出来颜色比较深的,那这种值一般都比较高的。我们也是用的加压流体萃取,仪器是瑞士步琦,温度100℃,40ml萃取池,循环2次,每次15min,一批总萃取时间30min。萃取完后无水硫酸钠除水过滤,然后硅酸镁柱净化,净化后收集淋洗再氮吹浓缩。楼主有没有净化这一步?还有感觉楼主萃取时间和次数有点少,可以尝试加长时间,循环萃取至少2次试一下
净化这步看情况进行净化,大部分没有净化,但是净化对结果影响应该是会更低,毕竟主要作用是去掉动植物油的影响,现在结果是偏低,应该和净化的原因关系不会很大吧,萃取时间我试一下调长来试一下
Insm_94c3c275
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原文由 Insp_81e80394(Insp_81e80394) 发表:
想问下。你们是用石英砂做空白的吗??为啥我做出来空白有20多??你们一般做的空白是多少啊???
我们做一般低于检出限,很少杂峰
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原文由 Ins_361ef171(Ins_361ef171) 发表:
可以请教关于石油烃??问题吗,我们刚开始做
可以呀,但是我们先做做考核样偏低
baizhengwei
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原文由 Insp_81e80394(Insp_81e80394) 发表:
想问下。你们是用石英砂做空白的吗??为啥我做出来空白有20多??你们一般做的空白是多少啊???


我们做的空白也有点高