主题:【已应助】求老化柱子标准化步骤操作

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Insm_d2c1eccf
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求助大佬们,可以详细介绍,标准老化柱子操作程序吗?
最近要标准化考试了
最佳答案:JOE HUI回复于2021/09/10
老化时,断开检测器,最好是死堵堵上质谱端口,在仪器方法上编辑老化升温程序,初始温度同测样温相近,按5度每分钟,最高升到310度左右,如果你平时色谱柱的检测温度只用290度,老化时的最高温度只比平时高10到20度就后,在高温段保持30分钟,这样老化3个循环就好,一般最高温度要低于柱子最高温度20度。
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JOE HUI
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老化时,断开检测器,最好是死堵堵上质谱端口,在仪器方法上编辑老化升温程序,初始温度同测样温相近,按5度每分钟,最高升到310度左右,如果你平时色谱柱的检测温度只用290度,老化时的最高温度只比平时高10到20度就后,在高温段保持30分钟,这样老化3个循环就好,一般最高温度要低于柱子最高温度20度。
dahua1981
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老化需要断开检测器,建议用死堵堵上质谱端口。具体来说没有通用的老化程序,不同类型的柱子老化程序不一样,一般柱子说明书上都有老化程序,严格按照说明书操作即可。
xx_dxd_xx
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老化柱子要根据具体情况来做,并没有什么标准程序。相关的概念我以前的帖子详细介绍过:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7610751

不过要是为了考试,做好揣摩一下出题人的意图和习惯。因为出题人很多也会陷入误区,搞出一些不合理的标准操作来。
xiaoheihei
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问的很笼统,填充柱和毛细柱都不知道,毛细柱已经用过的可以不断开检测器,检测器升温就行,一般是程序升温到最高耐温下20度,反复几次,填充柱降低流量,老化载气尽量不要用氢气,根据柱子耐温,缓慢升温到最高耐温下20度,然后保持几个小时。你既然有标准化考试,就一定有标准化操作规程,没必要藏着掖着。
PAEs
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柱子一端接进样口,另一端断开检测器,用死堵堵住检测器接口,然后直接关门,升温。一般是50℃开始升5℃/min到接近最高点(一般低30-40),然后保持1小时,在5℃/min降温至初始温度,往复循环几次即可。
Insm_d2c1eccf
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:问的很笼统,填充柱和毛细柱都不知道,毛细柱已经用过的可以不断开检测器,检测器升温就行,一般是程序升温到最高耐温下20度,反复几次,填充柱降低流量,老化载气尽量不要用氢气,根据柱子耐温,缓慢升温到最高耐温下20度,然后保持几个小时。你既然有标准化考试,就一定有标准化操作规程,没必要藏着掖着。
老师,如果老化完成,柱子上反了,谱图上会出现什么情况呢
JOE HUI
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原文由 Insm_d2c1eccf(Insm_d2c1eccf) 发表:老师,如果老化完成,柱子上反了,谱图上会出现什么情况呢
新柱子不分前后,老化后正常使用
zyl3367898
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老化时,要用新进样垫新衬管,这样衬管的污染不会进入到柱子里。50℃开始升5℃/min到接近最高点(一般低20),然后保持1小时,在5℃/min降温至初始温度,往复循环两三次即可。
jackpot
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每个柱子的固定相不同,  考试的话最好按柱子出厂时的说明书操作  ,没有的话按柱子的型号到网站上搜    。
zyl3367898
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柱子不同,老化时基本一样,都从50度开始升温,以5度/min升上去,最高温度要低于柱子最高温度20度就可以。