主题:【已应助】关于脂肪酸甲酯绝对定量 回收率相关的问题

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Brewer
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各位老师好。我使用的是安捷伦GC7890B-MS7000C气相色谱-质谱联用仪,HP-5ms毛细管柱(30 m×250 um×0.25 um)。目前打算用这台仪器做软体动物和浮游植物的脂肪酸测定,已经购买了37种脂肪酸甲酯(可定性定量)和十九烷酸甲酯作为内标使用,甲酯化方法参考国标《GBT17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备》和《GBT21514-2008饲料中脂肪酸含量的测定》。但是目前有一个疑问,就是在甲酯化的过程,脂肪酸和脂肪酸甲酯存在一个转化效率的问题,如何解决这样一个问题?我在网上找了一遍,发现有一种叫做回收率指示物的东西,好像可以得到这个效率。

对此我有几个疑问。

第一,对于这个脂肪酸甲酯实验,老师们有没有推荐的回收率指示的标准品?或者有更好的办法能够解决这个问题?

第二,有没有做过脂肪酸甲酯相关实验的老师,请问大家采取的甲酯化方式是否和我相同,可否分享一下,为什么选择这种甲酯化方法?

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推荐答案:歌名回复于2021/09/10
脂肪酸沸点高,所以用GC测一般甲酯化后在上机分析,但是一般脂肪酸甲酯化效率不是很高这个实话,我们实验室之前也被客户投诉过这类事,但其实其他实验室做脂肪酸甲酯化效率也差不多,华测、谱尼等,
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Brewer
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歌名
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脂肪酸沸点高,所以用GC测一般甲酯化后在上机分析,但是一般脂肪酸甲酯化效率不是很高这个实话,我们实验室之前也被客户投诉过这类事,但其实其他实验室做脂肪酸甲酯化效率也差不多,华测、谱尼等,
安平
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色谱柱不太合适,37种组分分离不开的。。。。

建议使用100-120m的-2560色谱柱。


其次,可以考虑设计一个实验,需要购置脂肪酸或者的标准品,如果需要考察的是样品中游离脂肪酸的话。如果也需要考察样品中甘油酯,那么情况会复杂些。

配置脂肪酸标品,衍生化之后测定。

与脂肪酸甲酯样品进行比较和计算转化率

Brewer
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原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱柱不太合适,37种组分分离不开的。。。。

建议使用100-120m的-2560色谱柱。

其次,可以考虑设计一个实验,需要购置脂肪酸或者的标准品,如果需要考察的是样品中游离脂肪酸的话。如果也需要考察样品中甘油酯,那么情况会复杂些。

配置脂肪酸标品,衍生化之后测定。

与脂肪酸甲酯样品进行比较和计算转化率



感谢老师的回复,好长时间没看版块了,之前一天一搜,没看到回复。

我后来自己找了一个样品中不存在的十一烷酸加入样品中来考察回收率。

另外关于甘油三酯方面,我不太理解您的意思,我们用国标的方法测定脂肪酸,主要有以下步骤:总脂提取、皂化、甲酯化,这几个主要过程,所以和甘油三酯有什么联系吗?