主题:【第十四届原创】闲置的色谱柱不要扔,留着可以做传家宝

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xx_dxd_xx
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通常认为色谱仪器的寿命约为10年。虽然有少数质量优异、维护保养很好的仪器,可以有很长的使用寿命,但毕竟是个例。

分析仪器属于电子产品,电子元件的老化是不可避免的,所以往往是电路板的寿命限制了整个仪器。

那么,作为色谱仪的核心部件,色谱柱的寿命如何呢?通常认为色谱柱是耗材,寿命肯定更短。但其实并不一定这样。

一般来说,目前用的毛细管色谱柱包含三种成分:主体是石英管,内壁涂覆聚硅氧烷固定相,外壁涂覆聚酰亚胺保护层。从化学性质来看,这三种成分都是十分稳定的,寿命应该非常的长。一般影响色谱柱寿命的因素主要有两个方面:一是被样品污染,二是固定相高温流失分解。污染问题主要与样品的净化处理有关,而高温流失问题主要与使用温度有关。我在以前的帖子里面提到过,按瓦里安公司的定义,色谱柱在标称的最高恒温操作温度下连续工作6个月(4320小时),固定相会流失一半。而使用温度每降低10度,流失就会减小约一半,也就是寿命会加倍。这么看来,只要使用条件合适,色谱柱的寿命是可以很长的。

近日偶得一根古董色谱柱,是HP5890时代的东西,按色谱柱附带出厂报告上的日期,距今已有26年







看一下出厂报告,1995年9月27日,在色谱仪器里面完全算得上历史悠久了。





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看样子这根柱子保存还比较好,使用痕迹不明显,两端的封堵完好,从圈数上判断应该也是完整长度的,没有断过的。于是决定装上色谱仪试一下,看看这个古董是否还能正常工作。

先是逐渐升温至280度老化,中途基线有少许抬升,并且有些杂峰流出,应该是储存过程中吸附的空气中的杂质。由于两端封堵完好,所以吸附的杂质不太多。



280度保持一个小时多基线就基本平直了,降温后再次空跑升温程序,基线不错,只有少量杂峰,到280度的漂移只有0.1mV(相当于1pA左右),说明固定相涂层还是非常完好的,高温流失仍然非常小。



接着做了一下硝基苯的标样,柱效和惰性都是比较好的。理论塔板数接近3000每米,与出厂报告的3500每米相差无几。几种硝基苯物质的拖尾因子1.1~1.2,对于这类强极性物质还算不错。



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这样看来,这根古董色谱柱性能跟新的相差无几,如果使用保存得当也许还能有一二十年的寿命,到时候就是名副其实的传家宝了。

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为了让更多的色谱柱成为传家宝,下面给出了几条建议,对延长柱子寿命有些帮助:

1、载气要纯。一定要用5个9的高纯气,加上净化管更好,分子筛脱水、钯催化剂脱氧,分子筛一定要高温烘烤过的才能用。如果用发生器,净化管一定要勤换,偷懒必定因小失大。

2、样品要干净。净化过程不能省,强酸、强碱、高沸点、反应活性的各种杂质都要设法去除,不可偷懒。

3、柱温不要过高。柱温上限问题我在以前的帖子里面详细讨论过,可以参看这里:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7587248。平时使用切不可超上限,也不要频繁高温老化。有些实验员不愿仔细分析问题,遇到啥事不问青红皂白先高温老化再说,这样不仅不能解决问题,还影响柱子寿命。

4、切柱头有时候比老化更管用。有污染物要区分具体情况,对于有一定挥发性且具有热稳定性的污染物,高温老化除去是比较有效的。但是有些污染物沸点极高,比如油脂;有些污染物不仅不易挥发,还会造成固定相分解,比如无机酸碱、高分子量有机酸等;有些污染物高温会分解,分解产物会对色谱柱产生进一步的污染和破坏,比如一些硝基化合物等。对于这种情况,老化不仅不能除去污染物,还会导致污染蔓延到整根柱子,所以最好是先切柱头数十厘米到1米左右,把污染严重的部位去除之后再进行老化。

5、进样口脏了要及时清洗。样品中的高沸点杂质会残留在进样口里面,脏了要及时更换和清洗。有些人喜欢偷懒,把进样口温度升高烤一烤,让脏东西出来。这样进样口是好转了,但是脏东西都进柱子了,麻烦更大。

6、柱子不用的时候要封堵两端,减少吸附空气中的杂质,也减少氧气、水、酸雾等对固定相的侵蚀。

7、保存时还要注意避光,防止紫外线造成聚合物的降解。
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zyl3367898
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看来柱子可以保存这么长时间。我们用的柱子,三五年柱子就失效了,每年进的样品量太大了。想问一下,如果柱子里有残留,我们用恒温280度,保留60min,这样残留可以走完,我想问问,这样操作,会对柱子有什么损伤吗?
安平
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xiao-jin
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楼主的几个观点非常认同,载气在使用时一定要注意,不要频繁升高温度来老化柱,的确有些样品毕竟杂,那也要分别对待。另外在保存柱时也要注意。
xx_dxd_xx
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
看来柱子可以保存这么长时间。我们用的柱子,三五年柱子就失效了,每年进的样品量太大了。想问一下,如果柱子里有残留,我们用恒温280度,保留60min,这样残留可以走完,我想问问,这样操作,会对柱子有什么损伤吗?
具体问题要具体分析,不同样品的污染情况肯定不一样,想要都有很长寿命肯定不现实,只能在合理的范围内尽量降低损耗。有时候为了节约时间成本而对使用寿命做出一些妥协也是没办法的。
啊米
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
具体问题要具体分析,不同样品的污染情况肯定不一样,想要都有很长寿命肯定不现实,只能在合理的范围内尽量降低损耗。有时候为了节约时间成本而对使用寿命做出一些妥协也是没办法的。
好的,楼主是这方面的专家。
雾非雾
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留着也是很占地方的,且也不能发挥什么作用,听过有把长柱截成短柱(比如15米左右的)专门做有些单项分析倒是还不错的,因为换下来的长柱总体柱效有可能不太好但有些部位的柱效还是可以接着用的。