主题：【第十四届原创】闲置的色谱柱不要扔，留着可以做传家宝

通常认为色谱仪器的寿命约为10年。虽然有少数质量优异、维护保养很好的仪器，可以有很长的使用寿命，但毕竟是个例。

分析仪器属于电子产品，电子元件的老化是不可避免的，所以往往是电路板的寿命限制了整个仪器。

那么，作为色谱仪的核心部件，色谱柱的寿命如何呢？通常认为色谱柱是耗材，寿命肯定更短。但其实并不一定这样。

一般来说，目前用的毛细管色谱柱包含三种成分：主体是石英管，内壁涂覆聚硅氧烷固定相，外壁涂覆聚酰亚胺保护层。从化学性质来看，这三种成分都是十分稳定的，寿命应该非常的长。一般影响色谱柱寿命的因素主要有两个方面：一是被样品污染，二是固定相高温流失分解。污染问题主要与样品的净化处理有关，而高温流失问题主要与使用温度有关。我在以前的帖子里面提到过，按瓦里安公司的定义，色谱柱在标称的最高恒温操作温度下连续工作6个月（4320小时），固定相会流失一半。而使用温度每降低10度，流失就会减小约一半，也就是寿命会加倍。这么看来，只要使用条件合适，色谱柱的寿命是可以很长的。

近日偶得一根古董色谱柱，是HP5890时代的东西，按色谱柱附带出厂报告上的日期，距今已有26年







看一下出厂报告，1995年9月27日，在色谱仪器里面完全算得上历史悠久了。





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看样子这根柱子保存还比较好，使用痕迹不明显，两端的封堵完好，从圈数上判断应该也是完整长度的，没有断过的。于是决定装上色谱仪试一下，看看这个古董是否还能正常工作。

先是逐渐升温至280度老化，中途基线有少许抬升，并且有些杂峰流出，应该是储存过程中吸附的空气中的杂质。由于两端封堵完好，所以吸附的杂质不太多。



280度保持一个小时多基线就基本平直了，降温后再次空跑升温程序，基线不错，只有少量杂峰，到280度的漂移只有0.1mV（相当于1pA左右），说明固定相涂层还是非常完好的，高温流失仍然非常小。



接着做了一下硝基苯的标样，柱效和惰性都是比较好的。理论塔板数接近3000每米，与出厂报告的3500每米相差无几。几种硝基苯物质的拖尾因子1.1~1.2，对于这类强极性物质还算不错。



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这样看来，这根古董色谱柱性能跟新的相差无几，如果使用保存得当也许还能有一二十年的寿命，到时候就是名副其实的传家宝了。

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为了让更多的色谱柱成为传家宝，下面给出了几条建议，对延长柱子寿命有些帮助：

1、载气要纯。一定要用5个9的高纯气，加上净化管更好，分子筛脱水、钯催化剂脱氧，分子筛一定要高温烘烤过的才能用。如果用发生器，净化管一定要勤换，偷懒必定因小失大。

2、样品要干净。净化过程不能省，强酸、强碱、高沸点、反应活性的各种杂质都要设法去除，不可偷懒。

3、柱温不要过高。柱温上限问题我在以前的帖子里面详细讨论过，可以参看这里：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7587248。平时使用切不可超上限，也不要频繁高温老化。有些实验员不愿仔细分析问题，遇到啥事不问青红皂白先高温老化再说，这样不仅不能解决问题，还影响柱子寿命。

4、切柱头有时候比老化更管用。有污染物要区分具体情况，对于有一定挥发性且具有热稳定性的污染物，高温老化除去是比较有效的。但是有些污染物沸点极高，比如油脂；有些污染物不仅不易挥发，还会造成固定相分解，比如无机酸碱、高分子量有机酸等；有些污染物高温会分解，分解产物会对色谱柱产生进一步的污染和破坏，比如一些硝基化合物等。对于这种情况，老化不仅不能除去污染物，还会导致污染蔓延到整根柱子，所以最好是先切柱头数十厘米到1米左右，把污染严重的部位去除之后再进行老化。

5、进样口脏了要及时清洗。样品中的高沸点杂质会残留在进样口里面，脏了要及时更换和清洗。有些人喜欢偷懒，把进样口温度升高烤一烤，让脏东西出来。这样进样口是好转了，但是脏东西都进柱子了，麻烦更大。

6、柱子不用的时候要封堵两端，减少吸附空气中的杂质，也减少氧气、水、酸雾等对固定相的侵蚀。

7、保存时还要注意避光，防止紫外线造成聚合物的降解。