主题:【已应助】求助|仪器精密度很好,隔几个小时再进样峰面积变小(样品稳定)

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柱子之前做过硅氧烷,之后重现性不好,根据工程师建议换了隔垫,衬管,也截了20cm左右的柱子,洗了离子源,用的是口径9mm的拉出级。做脂肪酸甲酯的时候,最开始峰面积55000,隔两三个小时后进样,就变成了50000。之前同样的方法也做过脂肪酸甲酯,最多因为溶剂挥发峰面积变大,最近却一直是变小,是为什么呀?
最佳答案:佳人伴孤灯回复于2021/09/10
硅氧烷样品很脏,截柱子很正确,大维护之后多走几针空白,或多走几针样,让仪器稳定一下,
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sdlzkw007
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佳人伴孤灯
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硅氧烷样品很脏,截柱子很正确,大维护之后多走几针空白,或多走几针样,让仪器稳定一下,
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原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:硅氧烷样品很脏,截柱子很正确,大维护之后多走几针空白,或多走几针样,让仪器稳定一下,
走了好久对照品了,大概有24个小时了
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:看起来更像是色谱进样口端的问题。
可是已经换过衬管隔垫,也截过柱子了呀
JOE HUI
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你的衬管,隔垫柱子,包括离子源都有维护,也要考虑进样针,进样口,分流平板的维护.之前我们邻苯使用安捷伦气质做出的线性不好,峰面积变小,工程师把拉出极从3mm换成6mm,并且加了电压,后面进样口除了维护后,工程师又换了个新的进样口,还有不稳定,后面换了电子倍增器.所以老师最主要是观察电子倍增器电压变化,可以考虑连续进某个固定浓度标液6针,看起RSD变化多少来判断仪器变化
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:你的衬管,隔垫柱子,包括离子源都有维护,也要考虑进样针,进样口,分流平板的维护.之前我们邻苯使用安捷伦气质做出的线性不好,峰面积变小,工程师把拉出极从3mm换成6mm,并且加了电压,后面进样口除了维护后,工程师又换了个新的进样口,还有不稳定,后面换了电子倍增器.所以老师最主要是观察电子倍增器电压变化,可以考虑连续进某个固定浓度标液6针,看起RSD变化多少来判断仪器变化
进样针确定过没什么问题,分流平板也清理过。用定量限进过6针,RSD小于8%。电子倍增器电压1500左右,好像没有必要更换吧。。。还能怎么办呀
JOE HUI
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原文由 Insm_eca719f5(Insm_eca719f5) 发表:进样针确定过没什么问题,分流平板也清理过。用定量限进过6针,RSD小于8%。电子倍增器电压1500左右,好像没有必要更换吧。。。还能怎么办呀
仪器调谐评估报告各参数指标如何?还需要考虑对进样口进行维护
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:仪器调谐评估报告各参数指标如何?还需要考虑对进样口进行维护
调谐参数没什么问题。进样口做了清理
深蓝
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这个波动可以接受啊。55000到50000后还会继续再降低吗
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:这个波动可以接受啊。55000到50000后还会继续再降低吗
还继续下降的