主题:【第十四届原创】标准编制中重复性限和再现性限的计算过程及EXCEL计算模板

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    在标准编制过程中,需要对参与方法验证的所有实验室提供的原始数据进行统计,获得有关方法的检出限,定量限,精密度,正确度,重复性限,再现性限的信息,同时找出数据离群或歧离情况。

    最近在申请一项地标,在编制过程中正好接触了这一部分,通过GB/T6379系列的学习,也参考学习了论坛坛友的相关文章见https://bbs.instrument.com.cn/topic/6334239

https://bbs.instrument.com.cn/topic/4186877_1?order=threadid

    在这把学习到的相关数据的处理过程和计算过程产生的EXCEL模板整理了一下,发在论坛交流一下,有错误之处,也请大家指正。

在上面提到的坛友的文章中主要阐述的是重复性限和再现性现在日常工作中的应用情况,本文主要是记述一下标准编制过程中获得重复性限和再现性限的计算过程。

一.原始数据的整理

根据标准编制的实际需要确定验证方案,比如下列方案确定了6家验证实验室,各实验室按下列方案执行并提供相关原始数据

方法验证方案

(1)方法检出限:采用一个接近检出限浓度的实际样品连续10次分析,计算标准差S,方法检出限MDL=3S

(2)方法定量限:以4倍方法检出限确定为本方法目标物测定的定量限

(3)方法精密度:以高、中、低三种不同浓度的样品,每个浓度水平样品连续测定6次,计算其标准偏差和相对标准偏差

(4)方法准确度:以三种不同浓度国家有证标准物质,每种浓度连续测定6次,计算其相对误差

根据各实验室反馈的样品不同浓度水平检测数据,整理出A表



A表中,A1到A6代表6家实验室,B1到B3代表不同浓度水平的样品

二、 原始数据的分类统计  根据A表,整理统计出B表和C表



B表中,统计了各实验室每一单元的均值`yi

注:一个实验室的一个浓度水平的测试结果为一单元



C表中,统计了各实验室每一单元的标准差si

三、  偏离数据和歧离数据情况的判断

      通过柯克伦检验和格拉布斯检验筛出离群数据

      柯克伦检验是对实验室内变异的检验

      格拉布斯检验是对实验室间变异的检验



四、 重复性限和再现性限的计算

根据B表和C表的数据,计算样品各浓度水平的五个T值,以浓度水平B1为例,

T1=Sni`yi=757.19            ni为平行测定次数,`yi为每一单元的均值

T2=Sni(`yi)2=15996.36

T3=Sni=36

T4=Sni2=216

T5=S(ni-1)si2=198.8635      si为各单元的标准差




五、EXCEL计算模板 见附件

    模板中红色区域是需要输入的原始数据    蓝色区域是结果的输出
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wjf318
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挺好的,不过还可以继续优化,用你表里面的数据计算的结果和我的一致。不过我现在遇到一个问题,就是不同梯度的样品,做出的重复性和再现性没有明显呈线性关系,

最后结果应该如何取舍。



最后
xww428
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@wjf318,你的结果汇总部分很清晰明了,比我做的漂亮多了,能分享下吗,邮箱xww428@126.com
GB/T6379.2中也提到不同梯度的样品的重复性标准差和再现性标准差与浓度水平之间的函数关系受很多因素的影响,并非总能存在确切的关系,所以并没有去深究过
Ins_d8462639
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为什么定量限是4倍 我也在做方法验证  不太懂 请教下大哥
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原文由 Ins_d8462639(Ins_d8462639) 发表:
为什么定量限是4倍 我也在做方法验证  不太懂 请教下大哥


在GB27417是这样描述的



在HJ168是这样表达的

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2021/9/15 9:34:21 Last edit by xww428