主题:【已应助】GC—MS走溶剂空白出现奇怪的峰

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一吱小鱼
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各位前辈,我最近使用GCMS测消毒副产物,柱子是HP—5MSUI,thermo仪器。已老化过柱子,走空针看图应该是平稳吧(我新手也不太懂,第一张图),然后走了纯溶剂,结果出来好几个峰(图二)。又走了标准品,浓度在500ppb,结果出现的峰几乎和溶剂的图一样(图三)。实在搞不懂这是为什么,仪器的方法是看文献,按照多人的经验的方法,求帮助!
最佳答案:安平回复于2021/09/11
系统就绪之后,首先进样程序升温的空白,或者称作进样空样品,此时的基线应该基本没有鬼峰出现。或者存在色谱柱流失峰,scan方式采集的话,各个峰检索一下,为硅氧烷类物质。

如果有其他未知鬼峰,建议报修一下,或者载气污染或者进样口污染。

然后进样溶剂,此时应该只有溶剂信号和流失信号。
如果有其他鬼峰,可能有进样口污染或溶剂不良。


其后再进样样品,谱图与溶剂的差异,应该是目标物质。

如果差异较小,可能是分析方法灵敏度低,或者样品浓度低
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砂锅粥
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走空针看图应该是平稳吧
这个一般不会的,一般是出现前面平稳的基线,后面基线抬高,像主楼第三张图片那样(楼主的图片顺序好像乱了)。
楼主的溶剂空白感觉可能因为溶剂不纯,导致出来很多个峰。
没用过赛默飞的仪器,不知道楼主使用的是scan扫描还是SIM扫描,看图貌似用的是scan扫描,又因为楼主500ppb的浓度比较低,所以出来的谱图还是跟溶剂空白几乎一样。
安平
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系统就绪之后,首先进样程序升温的空白,或者称作进样空样品,此时的基线应该基本没有鬼峰出现。或者存在色谱柱流失峰,scan方式采集的话,各个峰检索一下,为硅氧烷类物质。

如果有其他未知鬼峰,建议报修一下,或者载气污染或者进样口污染。

然后进样溶剂,此时应该只有溶剂信号和流失信号。
如果有其他鬼峰,可能有进样口污染或溶剂不良。


其后再进样样品,谱图与溶剂的差异,应该是目标物质。

如果差异较小,可能是分析方法灵敏度低,或者样品浓度低
通标小菜鸟
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直接进样还是辅助设备进样?楼主做的消毒副产物是含氯,含溴这些消毒副产物吗?
佳人伴孤灯
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500ppb,这个浓度在气相GCMS里面,除非特殊优化方法,特殊物质,SCAN一般的仪器响应值不会高。一般物质通常而言,走不分流要成峰型至少5ppm以上,如果程序是通用的,建议走高一点浓度,另外这个纯溶剂是不是暴漏空气中太久了,杂质好多啊,三针一摸一样,建议新取一个,
一吱小鱼
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:直接进样还是辅助设备进样?楼主做的消毒副产物是含氯,含溴这些消毒副产物吗?
是含溴消毒副产物,采用的是液体直接进样,一次1微升
一吱小鱼
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原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:500ppb,这个浓度在气相GCMS里面,除非特殊优化方法,特殊物质,SCAN一般的仪器响应值不会高。一般物质通常而言,走不分流要成峰型至少5ppm以上,如果程序是通用的,建议走高一点浓度,另外这个纯溶剂是不是暴漏空气中太久了,杂质好多啊,三针一摸一样,建议新取一个,
我怀疑了溶剂的问题,所以又打开了新的一瓶溶剂,加到进样小瓶中就赶快去测,结果出峰是一样的。换了别的组的相同溶剂,也是一样的结果。500ppb会比较小吗?
一吱小鱼
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:走空针看图应该是平稳吧这个一般不会的,一般是出现前面平稳的基线,后面基线抬高,像主楼第三张图片那样(楼主的图片顺序好像乱了)。楼主的溶剂空白感觉可能因为溶剂不纯,导致出来很多个峰。没用过赛默飞的仪器,不知道楼主使用的是scan扫描还是SIM扫描,看图貌似用的是scan扫描,又因为楼主500ppb的浓度比较低,所以出来的谱图还是跟溶剂空白几乎一样。
啊,那我应该加高浓度,第三张图确实是空针,一开始只走溶剂出现的峰太怪了,所以走了空针看看。感谢回答!
一吱小鱼
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原文由 一吱小鱼(Ins_2d68e326) 发表:啊,那我应该加高浓度,第三张图确实是空针,一开始只走溶剂出现的峰太怪了,所以走了空针看看。感谢回答!
emmmmm,有个问题啊,不分流进样不能加太高浓度吧?我害怕加高了仪器挂掉。
一吱小鱼
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原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:500ppb,这个浓度在气相GCMS里面,除非特殊优化方法,特殊物质,SCAN一般的仪器响应值不会高。一般物质通常而言,走不分流要成峰型至少5ppm以上,如果程序是通用的,建议走高一点浓度,另外这个纯溶剂是不是暴漏空气中太久了,杂质好多啊,三针一摸一样,建议新取一个,
谢谢回答,走不分流可以加高到这么高的浓度吗?我看文献有用200ppb的就好,不分流浓度太高会不会仪器受不了挂掉,求解!
安平
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          不分流进样,scan方式的话,ppm级别的进样,对于一般物质来说是完全没有问题的。