主题:【已应助】TD-gcms按照hj734测苯系物进样量超出曲线需不需要稀释?

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Ins_c5bb5e04
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我按照734里面的方法用标液配置了两条曲线
一条低浓度5~50ng和一条高浓度100~1000ng的曲线
现在要进一个浓度大约为9.6umol/mol的标气测浓度
我是热脱附进样方式,以测苯为例,应该如何进样,标气需不需要稀释?现在处于研究阶段所以都不太明白。

因为以我的理解
9.6umol/mol中苯的含量=9.6??78/22.4=33.4mg/m3
如果按照取300ml标气进入脱附管,那么苯的含量就是33.4??300=10020ng,超过了曲线最高点1000ng。那我需不需要稀释气体,还是直接测定就可以?热脱附的分流比应该设置多少合适
最佳答案:深蓝回复于2021/09/12
标准上没写超出曲线需要稀释,但是基本都是需要稀释的。
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通标小菜鸟
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标气浓度太高超过曲线肯定是要稀释的,超过曲线会测不准,有标气的目的就是将其当做标准物质来对仪器或者曲线进行校准,需要看测定偏差或者误差的。楼主可以买浓度小一点的标气气体,而且HJ734也明确说明也可以采用液体标样注入吸附管再模拟采样通气。如果一定是要要气体标样,对高浓度超曲线标样需要采用动态稀释配气,这也是标准明确说明的,需要用到类似自动气体稀释仪一样的设备,倘若自己手动配制的话不好弄,容易配不准。
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至于分流比的话标准上没有提到,楼主可以先采用不分流进样,如果响应比较高或者出峰不太好再考虑分流进样,设置一定的分流比
深蓝
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标准上没写超出曲线需要稀释,但是基本都是需要稀释的。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:标气浓度太高超过曲线肯定是要稀释的,超过曲线会测不准,有标气的目的就是将其当做标准物质来对仪器或者曲线进行校准,需要看测定偏差或者误差的。楼主可以买浓度小一点的标气气体,而且HJ734也明确说明也可以采用液体标样注入吸附管再模拟采样通气。如果一定是要要气体标样,对高浓度超曲线标样需要采用动态稀释配气,这也是标准明确说明的,需要用到类似自动气体稀释仪一样的设备,倘若自己手动配制的话不好弄,容易配不准。
我平时是按照标准里用的液体标液做的曲线 最高浓度也就是1000mg/l,给的标气是9.6umol/mol,如果按照实际样品进样300ml,那么浓度太高了,气体稀释仪也没有,只能手动拿针管抽一试试进行稀释了……
wazcq
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安平
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      标准曲线的工作范围是不可以外延的。

      如果样品目标物的峰面积(或者峰高)响应值范围超出标品范围,

      那么就应该稀释或者增加标准曲线的工作范围。
广州化兴-李培建
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:至于分流比的话标准上没有提到,楼主可以先采用不分流进样,如果响应比较高或者出峰不太好再考虑分流进样,设置一定的分流比
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广州化兴-李培建
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:标气浓度太高超过曲线肯定是要稀释的,超过曲线会测不准,有标气的目的就是将其当做标准物质来对仪器或者曲线进行校准,需要看测定偏差或者误差的。楼主可以买浓度小一点的标气气体,而且HJ734也明确说明也可以采用液体标样注入吸附管再模拟采样通气。如果一定是要要气体标样,对高浓度超曲线标样需要采用动态稀释配气,这也是标准明确说明的,需要用到类似自动气体稀释仪一样的设备,倘若自己手动配制的话不好弄,容易配不准。
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安平
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hj734方法,不建议使用不分流方式进样,会影响柱效
wazcq
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