主题:【已应助】GCMS老化后出峰很奇怪,求助各位大神

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一吱小鱼
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由于走溶剂空白杂峰过多,换了新的一瓶溶剂,其他课题组溶剂依然如此,于是将柱子老化(老化时并没有将质谱关掉等等),老化三次,第二天再测溶剂空白就这样了(如图),测标准品500ppb的也是,这样是不是哪里坏了(哭泣),求各位大神的帮助!
最佳答案:俭以养德101回复于2021/09/14
逐个排查,先排查质谱端,做个自动调谐看看,如果没问题,再检查气相部分,重点查进样口,必要时需要维护下
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砂锅粥
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楼主用的是什么型号的柱子?老化程序怎么样?
JOE HUI
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老化不行,首先要先做下自动调谐,看下调谐评估报告,若显示杂峰数量多 电压相对以前高等变化,需要考虑清洗离子源,若调谐各个参数正常,就需要考虑对进样系统做维护,比如进样针,进样口,衬管,隔垫,分流平板,或者色谱柱前端割一点等
xiaogumd11
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开机稳定后,先做调谐看一下调谐情况,再决定是否进行维护。
PAEs
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一吱小鱼
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:楼主用的是什么型号的柱子?老化程序怎么样?
柱子是HP—5MSUI,老化的升温程序是升温至300度,保持30分钟
安平
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首先确认自动调谐正常。

其次最好确认一下,是否样品真的已经进入到检测器中。

需要检查是否色谱柱堵塞或者断裂。

进样器泄漏或者堵塞。
JOE HUI
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原文由 一吱小鱼(Ins_2d68e326) 发表:柱子是HP—5MSUI,老化的升温程序是升温至300度,保持30分钟
初始温度多少?是程序升温吗?升温速率怎么样?升到最高温度后再降温是如何设置怎么样降温程序,多少次来回循环?
matel_slug
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俭以养德101
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逐个排查,先排查质谱端,做个自动调谐看看,如果没问题,再检查气相部分,重点查进样口,必要时需要维护下
一吱小鱼
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:初始温度多少?是程序升温吗?升温速率怎么样?升到最高温度后再降温是如何设置怎么样降温程序,多少次来回循环?
初始温度40度,速度是20度/分钟,升至300度保持30min,没有降温程序,以这样的顺序走了三次老化。