主题:【已应助】thermo TSQ液质

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如图,周末使用thermo TSQ液质做方法,GA、GB、GC、BB 、GJ做Q1 full scan 的时候都是加和钠,铵根,但是BB加和物质量数约49,流动相是甲醇+0.1%乙酸铵,0.2流速,几个化合物结构差不多,都是银杏内酯,

有这么几点疑问想请教:

1.尽管标品说明书和证书还没要到,但是我流动相中没引入钠,为什么GA、GB、GJ加和的钠?响应强度还可以,?

2.BB加和的化合物是约49,这个常见的会是啥?

3.还有一个狗血的事是,周六下午做完方法,周日兴致勃勃的想去验证一下,但是发现除了GA和BB有相应,其他的都没响应,第一时间怀疑方法,拿着GB标液试了一下,结果发现Q1 full scan扫出来的变成了375.5(还有个394响应也挺高的),后面的GC、GJ也成了这样子,第一时间怀疑标品不稳定(标品周五用甲醇稀释,周六用的10ug/ml的标液再稀释使用,周日复验的时候也是用10ug/ml的再稀释使用),其他的方法方面不知道会不会有什么因素会引起这个方面的变化?

望论坛大佬指教
最佳答案:歪果仁zZ回复于2021/09/15
没有49的加合离子,你的375是样品溶液里的物质吗?我建议你连一下流动相摸索离子对信息,看一下在q1模式下,把流动相作为背景的前提下,工作溶液的离子信息。所以我觉得你可能没找到正确的母离子。实在响应差的话,在流动相里加些甲酸提高响应。
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钠在水中很难完全去除的,去离子水中多少还是含有一些钠,说明这种物质结构像氨基糖苷类容易产生加钠的准分子离子峰,加钠的母离子不好打碎,需要很高的能量
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
钠在水中很难完全去除的,去离子水中多少还是含有一些钠,说明这种物质结构像氨基糖苷类容易产生加钠的准分子离子峰,加钠的母离子不好打碎,需要很高的能量
加和钠是很难击碎吗?我做SRM方法寻找子离子的时候看着轰击能量不是很高,CE没超过40的,
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 加和钠是很难击碎吗?我做SRM方法寻找子离子的时候看着轰击能量不是很高,CE没超过40的,
也不是绝对的,大部分同一物质相对加氢而言需要的能量要高一些
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
也不是绝对的,大部分同一物质相对加氢而言需要的能量要高一些
大佬了解49这个质量数是啥?
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没有49的加合离子,你的375是样品溶液里的物质吗?我建议你连一下流动相摸索离子对信息,看一下在q1模式下,把流动相作为背景的前提下,工作溶液的离子信息。所以我觉得你可能没找到正确的母离子。实在响应差的话,在流动相里加些甲酸提高响应。
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加钠也是正常的,因为流动相、管路残留、离子源喷头、喷针都可能含有钠离子。但加合钠离子一般不用于定量,因为加合这种不确定的离子是不稳定的。可以用其他流动相加过的添加剂的加合离子。
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第三个问题需要查一下文献,看看文献是如何报道的溶液稳定性,是否需要添加稳定剂避免降解。或者看一下是不是进样溶液搞错了。