紫外可见分光光度计(UV)

主题:【已应助】普析光谱 台阶

浏览0 回复25 电梯直达
刘彦刚
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原文由 captainsun(Ins_e85ca40a) 发表:

我自己根据安老师的帖子买了一些研磨膏,和打磨工具,准备上手试试清理那个滤光片。。。。

至于光栅》。。。我就吹吹,没敢动。 去买火棉胶,北京这点管控,一时半会儿买不到。不知道有没有其他东西可以替代这种材料
不错,你动手能力很强哦!
captainsun
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原文由 夕阳(anping) 发表:

(1)滤光片可以用研磨膏试着打磨一下。

(2)这个光栅维修起来的确有些难度。因为光栅是不能研磨的,否则光栅表面刻槽就会消失,则会影响了分辨率。


谢谢夕阳老师。我现在买不到火棉胶。那能不能用其他能成膜的材料做表面清洁?

滤光片我已经在采购一些材料,按照您的方法尝试一下。

刚买的,真不希望因此报废。

在此感谢夕阳老师。
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2021/9/15 14:27:36 Last edit by Ins_e85ca40a
captainsun
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原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
不错,你动手能力很强哦!


感谢您的肯定!

这是迫不得已才为之的。

自己既用马,也要养马。现在要自己去整明白怎么喂好马~~

我不想这样~~但这样,我可以学习到很多细节
captainsun
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原文由 夕阳(anping) 发表:此外楼主是否扫一条空白基线看看?就是样品室里不放任何物品。此外:波长范围200~900nm; Y轴标尺上限设定0.5ABS;下线设定-0.5ABS;使零线处于中间位置。这样做的目的是判断一下光栅和滤光片损毁的程度。


前两张,纵坐标Es,未进行基线校准,R和S池无东西,直接测光谱。后一张纵坐标ABS,R和S池无东西,做了基线校准后,再测。是这样的么?抱歉照片上传后如此不清晰。设备型号 puxi的TU1950。我看了一下光源镜。表面还是挺干净的。

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2021/9/15 16:28:01 Last edit by Ins_e85ca40a
刘彦刚
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原文由 captainsun(Ins_e85ca40a) 发表:

前两张,纵坐标Es,未进行基线校准,R和S池无东西,直接测光谱。后一张纵坐标ABS,R和S池无东西,做了基线校准后,再测。是这样的么?抱歉照片上传后如此不清晰。设备型号 puxi的TU1950。我看了一下光源镜。表面还是挺干净的。

此外楼主是否扫一条空白基线看看?就是样品室里不放任何物品。此外:波长范围200~900nm; Y轴标尺上限设定0.5ABS;下线设定-0.5ABS;使零线处于中间位置。


这样做的目的是判断一下光栅和滤光片损毁的程度。

      你不仅维修技术高,而且文采也很好!

      安老师说的是“ Y轴标尺上限设定0.5ABS;下线设定-0.5ABS;”,而你现在设的是0.010,不知安老师会判定该光栅和滤光片尚可吗?
夕阳
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楼主上传的第二张图谱来看,光栅还可以使用,因为紫外和部分可见的1区的基线平坦度还尚可;至于紫外区为何基线反而更平坦呢?这是因为这一波段没有滤光片,所以透光强度大,信噪比好的缘故。2区的问题可能是滤光片的问题;3区的问题可能是钨灯能量不足的原因或者是检测器(如果是PTM式的)衰老而产生红外紫移的结果。

纵观上述,光栅还可以勉强使用,只是因反射率下降而造成噪声增大。因此清洁滤光片是首选。

至于光栅还可以采用洗耳球冲洗的最后一种无奈的手段来试试看。冲洗液用乙醇替代,但是要注意在光栅下面垫上充分的吸水纸和棉花,以防止乙醇渗漏到其他部件上;这个方法我以前试过有些见效;那是因为在外地一个偏远的地区的的无奈之举。这个方法希望楼主慎重采纳;但一切后果本人不负责任啊!切记!切记!请见谅!
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2021/9/16 16:19:57 Last edit by anping
captainsun
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原文由 夕阳(anping) 发表:


楼主上传的第二张图谱来看,光栅还可以使用,因为紫外和分可见的1区的基线平坦度还尚可;至于紫外区为何基线反而更平坦呢?这是因为这一波段没有滤光片,所以透光强度大,信噪比好的缘故。2区的问题可能是滤光片的问题;3区的问题可能是钨灯能量不足的原因或者是检测器(如果是PTM式的)衰老而产生红外紫移的结果。

纵观上述,光栅还可以勉强使用,只是因反射率下降而造成噪声增大。因此清洁滤光片是首选。

至于光栅还可以采用洗耳球冲洗的最后一种无奈的手段来试试看。冲洗液用乙醇替代,但是要注意在光栅下面垫上充分的吸水纸和棉花,以防止乙醇渗漏到其他部件上;这个方法我以前试过有些减小;那是因为在外地一个偏远的地区的的无奈之举。这个方法希望楼主慎重采纳;但一切后果本人不负责任啊!切记!切记!请见谅!


感谢anping老师的耐心建议和细心指导。同时非常感谢刘彦刚老师的引荐和建议。

这款puxi的tu1950确实是用ptm光电倍增管的,并且机器是2011年出产的,合作者那里移过来的。

我会慎重考虑是否继续清洁光栅。当然滤光片的问题,我觉得自己可以先试一下anping老师提供的方法。有时候用一台仪器,感觉是在赌一场命运。

再次感谢anping老师和刘老师。
xx_dxd_xx
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这种台阶在很多质量不好仪器里面都会出现,是普遍性问题。出现台阶的地方都是有镜片切换的地方,比如340左右的氘灯换钨灯,380左右的换二级光谱滤光片,等等,主要原因是镜片切换电机的复位精度不够。调零时镜片的位置与测量时镜片的位置稍有偏差,就导致能量变化,吸光度就整体抬升或者下移。这个基本上没法修,只能换新的。还有一个凑合用的办法,就是分段扫描,就是设置波长范围在没有滤光片切换的波段内,先调零再扫样品,然后换到另一个滤光片对应的波段内,再从新调零再扫样品,最后把不同波段测得的数据在Excel里面合并起来。
刘彦刚
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原文由 夕阳(anping) 发表:


楼主上传的第二张图谱来看,光栅还可以使用,因为紫外和分可见的1区的基线平坦度还尚可;至于紫外区为何基线反而更平坦呢?这是因为这一波段没有滤光片,所以透光强度大,信噪比好的缘故。2区的问题可能是滤光片的问题;3区的问题可能是钨灯能量不足的原因或者是检测器(如果是PTM式的)衰老而产生红外紫移的结果。

纵观上述,光栅还可以勉强使用,只是因反射率下降而造成噪声增大。因此清洁滤光片是首选。

至于光栅还可以采用洗耳球冲洗的最后一种无奈的手段来试试看。冲洗液用乙醇替代,但是要注意在光栅下面垫上充分的吸水纸和棉花,以防止乙醇渗漏到其他部件上;这个方法我以前试过有些见效;那是因为在外地一个偏远的地区的的无奈之举。这个方法希望楼主慎重采纳;但一切后果本人不负责任啊!切记!切记!请见谅!
安老师精湛的技艺让我们折服!安老师的无私奉献让我们感动!
刘彦刚
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
这种台阶在很多质量不好仪器里面都会出现,是普遍性问题。出现台阶的地方都是有镜片切换的地方,比如340左右的氘灯换钨灯,380左右的换二级光谱滤光片,等等,主要原因是镜片切换电机的复位精度不够。调零时镜片的位置与测量时镜片的位置稍有偏差,就导致能量变化,吸光度就整体抬升或者下移。这个基本上没法修,只能换新的。还有一个凑合用的办法,就是分段扫描,就是设置波长范围在没有滤光片切换的波段内,先调零再扫样品,然后换到另一个滤光片对应的波段内,再从新调零再扫样品,最后把不同波段测得的数据在Excel里面合并起来。
非常感谢你的回复!应该说你道出的是台阶的真实原因。
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