主题:【第十四届原创】流动注射测定阴离子合成洗涤剂优势和操作心得

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快乐理检队发表于:2021/09/14 15:49:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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流动注射测定阴离子合成洗涤剂优势和操作心得


1阴离子合成洗涤剂

阴离子合成洗涤剂的主要成份就是阴离子表面活性剂。表面活性剂是一种能降低水和其他溶液体系的表面张力或界面张力的物质,表面活性剂常按活性剂部分所处的状态分类,活性部分是阴离子的就称为阴离子表面活性剂,其主要成分是烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羧酸盐和烷基磷酸盐。水体中表面活性剂主要来源于生产过程的污染和使用性污染,包括洗涤剂生产的废水、洗衣工厂的废水以及大量家庭污水的排放。直链的烷基磺酸不易氧化和生物分解,污染的程度较为严重,因而阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。我国生活饮用水水质标准中规定阴离子合成洗涤剂不得超过0.3 mg/L。

2 阴离子合成洗涤剂的检测方法



阴离子合成洗涤剂在国家生活饮用水卫生标准(GB5750-2006)中的检验方法为亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法。

2.1亚甲蓝分光光度法

亚甲蓝分光光度法的原理是亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成活性剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度,测定阴离子合成活性剂的含量。推荐的曲线范围:0.1-1.0μg/mL检出限0.050mg/L(取样量为100mL)。

2.2二氮杂菲萃取分光光度法

二氮杂菲萃取分光光度法的原理是水中阴离子合成活性剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物,可被三氯甲烷萃取,于510 nm波长下测定吸光度。推荐的曲线范围:0.025-0.5μg/mL,检出限0.025mg/L(取样量为100mL)。

2.3国标方法的特点:

两种方法均需使用三氯甲烷进行萃取。三氯甲烷是一种易挥发的有机试剂,为可疑致癌物,具刺激性,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。在分析测定过程中会对实验人员产生危害。

在比色时需要通过塞脱脂棉的漏斗将三氯甲烷过滤,目的是干燥三氯甲烷,但是过滤时脱脂棉不仅会吸附三氯甲烷中的有色成分而且脱脂棉塞得松或紧都会影响比色结果。

3、流动注射测定阴离子合成洗涤剂



连续流动分析技术Continuous Flow Analysis Technology(简称CFA)是将检测中生成有色化合物过程中的各个化学反应步骤设计成相互串联的化学反应器具,使样品及反应试剂进入此流路,自动完成反应,最终形成的有色化合物进入比色计进行比色,再通过数据处理器自动计算出结果。

目前国标方法中并没有连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂的方法。

连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂的检出限小于0.05mg/L。

3.1 连续流动分析技术的特点

连续流动分析技术作为一种新的分析技术,不仅具有操作简便、快捷高效的优势,而且简化了水样的处理过程,通过泵管来控制试剂与样品的使用量,比国标方法的检出限低,精密度好,提高了结果的准确度,在水质分析中发挥了重要作用,实现了自动在线测定水中阴离子合成洗涤剂,与国标方法相比较不仅降低了劳动成本,而且分析速度快,准确度和精密度高,试样和试剂的用量少,显著提高了工作效率,适合于大批量的水质分析工作。特别是连续流动分析技术在分析阴离子合成洗涤剂时,是在一个相对封闭的环境中进行,这样减少了实验人员与有害试剂长时间的接触,避免了三氯甲烷对实验人员的的健康损害。

3.3、连续流动分析仪在测定阴离子合成洗涤剂的注意事项

连续流动分析仪在测定阴离子合成洗涤剂时,需要对所用试剂:碱性亚甲蓝、酸性亚甲蓝、三氯甲烷进行脱气,否则在实验中会出现干扰的气泡峰,故厂家推荐的脱气方法是用超声波脱气2-3 h,或者用氦气脱气10min。由于氦气是进口的,价格较高,在实验中发现,临用前将碱性亚甲蓝、酸性亚甲蓝用超声波脱气约1h即可,三氯甲烷用0.22μm的有机滤膜进行抽滤,这样不仅缩短了超声时间,而且实验结果也是令人满意的。

连续流动分析技术的缺点是甭管一定要压好压紧,否则会出现管路不进样,基线走不稳的情况。

连续流动分析仪的操作与使用的方便程度主要由操作软件决定,操作系统应体现出操作方便的特点,但不同厂家的操作系统却不尽相同。

测定阴离子合成洗涤剂时,需要用三氯甲烷进行萃取,有的厂家选择的是重力分层来分离有机相与水相,有的是选用有机滤膜分离,有机滤膜分离较重力分层效果要好些。

总之,虽然流动注射尚未写入国标,但它具备的优势和对实验带来的便捷性和安全性,值得我们去优化推广,期待早起写入国标,发挥在阴离子测定中更大的优势。
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