主题:【已应助】GCMS进样标准品不出峰

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一吱小鱼
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前辈们好,最近使用岛津的气质测消毒副产物,卤乙腈这些。溶剂为丙酮,载气氦气,流速1.1ml/min。标准品浓度10 ppm,不分流进样,进样量1 uL,升温程序是40度开始以十度每分钟的速度升至250度,溶剂延迟一分钟,Scan模式下扫描定性,无法出峰,希望能得到建议,也欢迎大家讨论,感谢大家!图1:溶剂空白TIC,图2:溶剂空白放大图,下方为最高峰质谱图。图3:标准品的TIC图,图4:标准品的放大图,下方为最高峰的质谱图。可以看出,两者出峰时间一至,质谱图一致,我快被折磨疯了,一直这样,求各位帮助!
最佳答案:安平回复于2021/09/15
        楼主忘记设定溶剂延迟了,首先修改一下再进样试试看。

        此参数不良,溶剂出峰之后,检测器会关闭的,溶剂之后的数据采集也停止了。 溶剂延迟设定不良,会损伤灯丝和检测器的。

 
          基本检查顺序:

          如果调谐正常,那么MS没有问题。

          那么接下去就应该确认样品是否已经注入到检测器中,是否注射器、色谱柱良好和通畅。

          再次是分析方法是否不良,scan方式下的质量数范围是否正确,sim方式选择的时间和离子是否正确,检测器电压是否过低,分流是否过大等问题。

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安平
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        楼主忘记设定溶剂延迟了,首先修改一下再进样试试看。

        此参数不良,溶剂出峰之后,检测器会关闭的,溶剂之后的数据采集也停止了。 溶剂延迟设定不良,会损伤灯丝和检测器的。

 
          基本检查顺序:

          如果调谐正常,那么MS没有问题。

          那么接下去就应该确认样品是否已经注入到检测器中,是否注射器、色谱柱良好和通畅。

          再次是分析方法是否不良,scan方式下的质量数范围是否正确,sim方式选择的时间和离子是否正确,检测器电压是否过低,分流是否过大等问题。

一吱小鱼
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原文由 安平(byron1111) 发表:                  楼主忘记设定溶剂延迟了,首先修改一下再进样试试看。                  此参数不良,溶剂出峰之后,检测器会关闭的,溶剂之后的数据采集也停止了。 溶剂延迟设定不良,会损伤灯丝和检测器的。                        基本检查顺序:                    如果调谐正常,那么MS没有问题。                    那么接下去就应该确认样品是否已经注入到检测器中,是否注射器、色谱柱良好和通畅。                    再次是分析方法是否不良,scan方式下的质量数范围是否正确,sim方式选择的时间和离子是否正确,检测器电压是否过低,分流是否过大等问题。
感谢您的经验,我设定溶剂延迟1min是太短了对吗?设定到4min的样子再试试可吗?
安平
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