主题:【已应助】液相色谱找方法

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Ins_19fed515
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一个样品易水解又易醇解,是研发的新样品没有标样,想用反相色谱来分析主要成分的含量,流动相是不是,不可以选用甲醇和水?用纯乙腈和纯四氢呋喃,出峰特别靠前,而且分不开,将乙腈和四氢呋喃调比例,60%乙腈+40%四氢呋喃,出的峰变多但是很杂,不知道那个是主峰,,如图1。后发现加大乙腈的比例峰会分的更开,如图2,想问问有没有什么更好的分析条件?
最佳答案:小精钢回复于2021/09/16
如果你是研发的新样品,是单一样品还是混合样品,物质是否还有其它性质,易水解和醇解,醇解和水解的速度快不快,是在pH高时快还是低时快,有没可能找到一个相对稳定的状态。如果找到了,可考虑用少量水,比如5%的水试试。无法完全分离开,大多也是因为流动相溶剂强度不合适。既然易水解,是否有考虑用正相系统,正己烷和乙酸乙酯作为流动相来进行分离,可能有更好的效果,或者采用正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃三相作为流动相分离。如果只有反相可以用,想要分的更开,降低流速,选择更长的柱子,前处理选择更好的溶剂,找到更合适的紫外波长。毕竟是你们自己配置的新样品,只有你们自己知道里面有什么,还有配个PDA检测器进行纯度分析。
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目标物会醇解,流动相不能用甲醇,只能用乙腈。想要增加保留,可在流动相中加入一定比例盐或酸,一是调节流动相PH,起到缓冲作用,延长目标物保留时间。二是抑制其他弱酸性物质的电离,主要让目标物以一种形式存在,当然前提先要知道目标物的PKa ,使流动相PH低于PKa-2.
小精钢
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如果你是研发的新样品,是单一样品还是混合样品,物质是否还有其它性质,易水解和醇解,醇解和水解的速度快不快,是在pH高时快还是低时快,有没可能找到一个相对稳定的状态。如果找到了,可考虑用少量水,比如5%的水试试。无法完全分离开,大多也是因为流动相溶剂强度不合适。既然易水解,是否有考虑用正相系统,正己烷和乙酸乙酯作为流动相来进行分离,可能有更好的效果,或者采用正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃三相作为流动相分离。如果只有反相可以用,想要分的更开,降低流速,选择更长的柱子,前处理选择更好的溶剂,找到更合适的紫外波长。毕竟是你们自己配置的新样品,只有你们自己知道里面有什么,还有配个PDA检测器进行纯度分析。
小精钢
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sdlzkw007
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有水有渝
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楼主说的水解是不管酸碱下都容易水解吗,如果不是那只要有机相用乙腈或四氢呋喃,水相用不水解的成分就可以,如果是都会水解,那建议就监测原料的消耗情况或水解产物,或者干脆跳过这一步的监测,监测下一步产物质
xiaolanzi5
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比较难啊。试试别的柱子吧,不一定非得C18,保留机理不同的也试试。氰基柱,苯基柱等等。
Ins_19fed515
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:楼主说的水解是不管酸碱下都容易水解吗,如果不是那只要有机相用乙腈或四氢呋喃,水相用不水解的成分就可以,如果是都会水解,那建议就监测原料的消耗情况或水解产物,或者干脆跳过这一步的监测,监测下一步产物质
是都易水解,这一步监测比较关键,因为原材料是消耗完了,但是不知道是否生成了目标产物,,您说的监测水解产物,是给它一定的反应条件使它完全水解后的水解产物吗?根据水解产物的含量来推算目标产物吗?
安平
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楼主详细说说具体样品的情况为好,化学名,结构式?

然后再去考虑应该采用什么分析方法。

样品使用乙腈去溶解的么?浓度有多大?

目前看调节乙腈的比例,在分离这个角度来说是可行的。