主题:【已应助】氨氮曲线斜率偏大

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Ins_5cf21971
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做氨氮曲线时,用的20ml比色皿,酒石酸钾钠现配的,买的纳氏试剂加1.5ml,做出来曲线斜率偏大,这是为什么?
有以下问题请求网友解答。
1,斜率为何偏大?
2,一般情况下,酒石酸钾钠溶液存放时间多久?
3,我取的0.5,1,2,4,6,8,10ml,但从4ml开始吸光度已经达到0.644,10ml吸光度1.539,为什么我的吸光度这么大,是和加1.5ml纳氏试剂有关吗?还是其他原因?
求解答。这个曲线可以用吗?
最佳答案:ztyzb回复于2021/09/17


楼主,你这个标准曲线和质控要求相差较大,具体要求见上图注14,而且斜率截距计算方式也不对,主要有以下三点:

1、你的零浓度点吸光值是多少?标准要求用20mm比色皿空白吸光值要≤0.060;

2、标准曲线是以扣空白后吸光值对氨氮含量(μg)绘制的,所以零点既要参与计算,而且后续的每个点都要扣除零点吸光值;

3、楼主横坐标是标液取样量,应该再乘以标液浓度10mg/L。

楼主因为不确定空白值,原因不好判断,纳氏试剂应该是主要原因,建议其他因素也排查下:

1、空白吸光值是否满足?

2、标准溶液是以氮计的,楼主看下是否正确,氨氮和氨中间有换算系数;

3、试剂配制注意事项如下,如果楼主购置现成的纳氏试剂因为水质氨氮和气态氨都会用到,别买混了,如果空白验收不合格的话就不能用;酒石酸钾钠配制时要煮沸除氨,如果后续使用过程中发现空白偏高就不要用了。

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sdlzkw007
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曲线斜率和灵敏度有关系,20mm的比色皿肯定高于10mm比色皿。曲线斜率对照标准检查一下看看。不建议使用吸光度>1的标准曲线部分,虽然全范围的曲线线性良好,但是吸光度高的范围容易导致测试结果的异常。酒石酸钾钠在合适的保存条件下可以稳定1个月。
ztyzb
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楼主,你这个标准曲线和质控要求相差较大,具体要求见上图注14,而且斜率截距计算方式也不对,主要有以下三点:

1、你的零浓度点吸光值是多少?标准要求用20mm比色皿空白吸光值要≤0.060;

2、标准曲线是以扣空白后吸光值对氨氮含量(μg)绘制的,所以零点既要参与计算,而且后续的每个点都要扣除零点吸光值;

3、楼主横坐标是标液取样量,应该再乘以标液浓度10mg/L。

楼主因为不确定空白值,原因不好判断,纳氏试剂应该是主要原因,建议其他因素也排查下:

1、空白吸光值是否满足?

2、标准溶液是以氮计的,楼主看下是否正确,氨氮和氨中间有换算系数;

3、试剂配制注意事项如下,如果楼主购置现成的纳氏试剂因为水质氨氮和气态氨都会用到,别买混了,如果空白验收不合格的话就不能用;酒石酸钾钠配制时要煮沸除氨,如果后续使用过程中发现空白偏高就不要用了。

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2021/9/17 14:47:40 Last edit by zxz19900120