主题:【已应助】关于高锰酸盐指数空白及计算的问题

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Insp_1fc547f2
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上个月高锰酸盐指数能力验证未通过,比标准中位值高0.2。在原因分析讨论时产生了一些分歧:按照考核手册要求,稀释25倍后样品浓度约1.0,配制好后直接测定,所以计算时候按照不稀释公式计算;但是也有人认为,使用不稀释公式时,空白滴定的结果为考虑进去,应该按照稀释25倍计算,得出原液浓度,再除以25。

随后经过多次实验,发现按照不稀释公式计算,结果比中位值高,按稀释公式计算,结果比中位值低,但是并不能保证是哪种计算结果更接近中位值。各位怎么看这件事情,是否需要按稀释公式计算?

最佳答案:老兵回复于2021/09/17
比中位值高说明你的样品稀释用水空白太高,若要修正,标准方法中的两种公式都不适用,但可按如下公式修正,具体可参考本网“高锰酸盐指数考核攻略”这篇帖子,但要注意高锰酸盐指数的空白合格是无需修正的。
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比中位值高说明你的样品稀释用水空白太高,若要修正,标准方法中的两种公式都不适用,但可按如下公式修正,具体可参考本网“高锰酸盐指数考核攻略”这篇帖子,但要注意高锰酸盐指数的空白合格是无需修正的。
ztyzb
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楼主,关于高锰酸盐指数因为空白引入的误差是相对明显的,一是稀释质控样品、二是试剂配制都需要实验用水;而且不同实验室间实验用水空白差距也比较明显,所以很早之前就有人总结了如何做准质控样的问题,详见附件征求意见稿,主要方法是改变取样量、不稀释也考虑空白影响、改变滴定液浓度等。

但是楼主参加能力验证是按照国标方法来分析样品,包括组织方测定中位值也按照国标方法来的,不稀释的样品并没有考虑空白。所以说有些经验只能借用,个人对于贵实验室建议如下:

1、做能力验证时选取的内部质控样浓度尽量和考核样相近,减少实验用水和稀释等操作引入的误差;

2、实验用水如果自己实验室空白数值高的话尽量为了本次考核买现成的或者借用一批,从配制试剂开始全部用低空白的实验用水;

3、如果内部质控样确实做出来和中位值有差距但操作和能力验证考核样相同的情况,可以等比例修约下报出。