主题:【已应助】DINP和DIDP的扫描开始和结束时间如何设置

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Insm_378620cc
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最近做7种邻苯二甲酸酯的检测方法,发现DNOP/DIDP/DINP出峰有重合部分,那做定量组份表分3段开始和结束时间怎么设置呢?小弟按如下设置的,不知道对错,对定量结果影响如何,求大佬指点迷津!
最佳答案:安平回复于2021/09/19
      楼主的照片,并没有拍摄定量组分表。

      楼主给出的是数据采集中的程序表,这个表格的问题不大,只要选择合适的开始和停止时间,并选择正确的定量参考离子即可。


      方法开发的时候,需要编辑组分表,其中对每种物质的保留时间和定量离子-参考离子进行正确设置即可。参考分析方法或者标准的规定即可。

      需要注意的问题是多个色谱峰的积分问题,这个问题更加重要一些。

      在标准曲线模块下,可以采用手工积分的方法,修改色谱峰的积分。尤其是单一物质出现多个色谱峰的情况,需要手工合并和确定峰面积。
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dahua1981
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图像太模糊,看不清楚
一般重叠的话在方法上就要重新设计了,只有在SCAN下都分开,这样在SIM下才能更好的定量,如果在SIM下时间的确很近,在分段的时候 就设为一个时间段出2个项目,例如A项目 在4.00min出,选择离子为90 80 70 , B项目4.10min出 选择离子为110 115 120 ,那 么就设在一个时间段3.95- 4.20min。
Insm_378620cc
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如果设置在一个时间段,那么离子通道里要包含所有的定量离子和定性离子吧,并且不能重复吧?
Insm_378620cc
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JOE HUI
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我们做消费品玩具类也是经常测DNOP/DIDP/DINP,DIDP与DINP因为是群峰(俗称五指峰),有重叠,DNOP相对重叠少,DNOP一般选择279作为定量离子,而DIDP与DINP定量离子分别是307和293,不知道楼主测试依据什么标准,可能升温程序不好,估计要优化下条件,可以参考国标GBT22048-2015《玩具及儿童消费品 氯氯乙烯塑料中增塑剂的测定》,相关升温条件及定量离子,谱图参考附件
dahua1981
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原文由 Insm_378620cc(Insm_378620cc) 发表:如果设置在一个时间段,那么离子通道里要包含所有的定量离子和定性离子吧,并且不能重复吧?
需要包括所有的,重复的输入也就没意义了
sdlzkw007
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这个问题涉及到同分异构体五指峰定量分析的问题。选择离子扫描的时间段包含了三个目标物的所有离子,得到结果输出后通过提取离子扫描谱图重新积分定量,不是单一峰需要采用加和方式计算峰面积。比如DNOP提取297的谱图应该是单一峰,DIDP和DINP都是五指峰,分别提取307和293的谱图积分后采用加和方式计算。
敏好
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abin230
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安平
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      楼主的照片,并没有拍摄定量组分表。

      楼主给出的是数据采集中的程序表,这个表格的问题不大,只要选择合适的开始和停止时间,并选择正确的定量参考离子即可。


      方法开发的时候,需要编辑组分表,其中对每种物质的保留时间和定量离子-参考离子进行正确设置即可。参考分析方法或者标准的规定即可。

      需要注意的问题是多个色谱峰的积分问题,这个问题更加重要一些。

      在标准曲线模块下,可以采用手工积分的方法,修改色谱峰的积分。尤其是单一物质出现多个色谱峰的情况,需要手工合并和确定峰面积。
tulipylm0499
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