主题:【第十四届原创】鬼峰捕集小柱让主峰“见鬼”消失了

浏览 |回复2 电梯直达
viki
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为Insm_df8bf4f4原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

1、主峰“消失”实验事件

摘要某项目液相色谱进样品溶液后发现无主峰,经过一些列排查发现是捕集小柱位置装错导致。鬼峰捕集小柱安装在进样器与色谱柱前端会没有主峰,将捕集小柱安装到泵与进样六通阀之间出峰正常。

经验教训鬼峰捕集柱要安装在泵与进样器之间如果安装在柱子前端可能会吸附样品中的物质导致不出峰

2、原理研究

总所周知鬼峰捕集柱不仅可以过滤固体颗粒物、捕集常规流动相中的鬼峰,亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰,从而降低不明因素对分析方法的干扰,提高分析结果的准确性。鬼峰来源很多,其中主要来源于流动相和路,如:水有很多途径引入杂质净化系统本身储存容器引入和放置时间太长导致细菌生长各种流动相添加剂(酸、碱、盐)、系统时间久已不再纯净产生的污染物、有机相中污染物、瓶和混合过程产生等等。

鬼峰捕集小柱和色谱柱原理一样都是吸附区别是鬼峰捕集小柱运用的是死吸附就是物质一旦吸附在鬼峰捕集小柱上面是不会轻易被洗脱下来的,而且它的填料颗粒弱极性和非极性物质的吸附能力非常强烈

我们不难发现一般在高比例有机相的位置梯度峰是特别明显的而且上述我们实验室发生的事件也是一个非极性物质之前我们做过极性化合物装错位置的并没有影响主峰出峰因此我们能够通过这些现象得知鬼峰捕集小柱主要吸附弱极性和非极性的物质当然鬼峰捕集小柱对离子也会有吸收因此含有离子对试剂的流动相一般不建议使用鬼峰捕集小柱


 

安装后效果对比:

  

3、鬼峰捕集小柱使用注意事项

鬼峰捕集小柱的实际寿命依据分析条件例如使用的流动相不同而有所差别,耐受本质可以参考相同键合相色谱柱情况。

鬼峰捕集小柱连接在梯度混合器或泵的汇合处之后,梯度分析将存在和小柱容积等同的延迟体积。

  当将质谱作为检测器时,鬼峰捕集小柱可能会有溶出引起基线噪声。

  在分析中如果使用离子对试剂时,鬼峰捕集小柱可能会吸附离子对试剂影响组分的保留时间或者峰型。

在连接分析柱之前,务必用流动相彻底冲洗连接该产品的管路(接近梯度分析中的终浓度),如果流动相是高盐注意要用高比例水相过渡避免盐析导致填料堵塞

鬼峰捕集小柱也是需要定期冲洗的,建议用100%的乙腈冲洗冲洗时记得另一端不要接入到检测器避免吸附的脏物质进入到检测器导致检测器污染如果长时间冲洗无效就只能更换了这个是个易耗品

  

4、安利时刻

在液相色谱分析中,几乎不可避免鬼峰的干扰,尤其在使用了缓冲盐或者酸性添加剂并进行梯度分析时,更易出现鬼峰从而干扰微量或者痕量物质的分离或者定量。方法开发中一旦出现鬼峰,消除鬼峰则需要花费分析人员较多的时间和精力,也是一项非常棘手的工作,但是有了鬼峰捕集柱的出现,便可以很轻松的帮助大家解决这一问题了


更多精彩内容可以关注公众号:研发分析之路

为您推荐
仪采通
Insm_2a5982c6
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵