主题:【已应助】顶空HS20甲醇残留

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Insm_390ead62
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平时标都是甲醇里面的,现在顶空FID要测甲醇和丙酮,空白都有甲醇残留,有哪位大佬告诉我该怎么搞啊?红色的是标样,黑色的是空白,第一个峰是丙酮,第二个是甲醇
最佳答案:dadgoh回复于2021/09/20
顶空瓶及用的水可以试试氮吹以后再用。
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空白里有丙酮和甲醇残留,这些大多来源于实验室环境中,有机实验室丙酮和甲醇是常用的溶剂,有机溶剂都有一定的挥发性,挥发之后就会存在于环境中。建议楼主在通风较好的理化实验室进行前处理,然后将顶空瓶这些预先在烘箱里面烘一下,拿出来后再用。还有顶空用到的空白试剂水需要处理一下,比如煮饭冷却后使用,嫌麻烦的话也可直接购买屈臣氏水直接使用。
sdlzkw007
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记得多年前测试香水中的甲醇残留,空白引发过同样的问题,建议你换根新色谱柱(尽量60米,0.25*0.25以上规格),老化以后逐一排查一下空白,比如点火后不进样,单进溶剂,正常进样,把三个谱图叠加放大对比一下看看。
dadgoh
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徐旭旋
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首先排查一下GC,直接空走,看看GC是否会出峰。然后再考虑顶空,正如楼上所描述,可以逐个排除瓶子,水质,环境还有配制过程等因素。
zyl3367898
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Insm_390ead62
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原文由 徐旭旋(v2743955) 发表:首先排查一下GC,直接空走,看看GC是否会出峰。然后再考虑顶空,正如楼上所描述,可以逐个排除瓶子,水质,环境还有配制过程等因素。
走空瓶子也是一样的
Insm_390ead62
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:顶空瓶及用的水可以试试氮吹以后再用。
水,一直用的氮吹过的超纯水
安平
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      仪器空白,顶空的瓶空白,都需要确认一下, 需要排除是否实验室空气存在干扰,或者瓶子耗材是否会吸附这些组分。

      如果均可以排除。


      那么建议使用水蒸气进行清洗。    可以用1ml以下 的纯水,多次循环顶空。
zyl3367898
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断开顶空,气相是否干净。如果气相干净,说明顶空污染了,检查顶空瓶。