主题:【第十四届原创】SH/T0713 汽油中苯和甲苯分析系统的原理图解

浏览 |回复10 电梯直达
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为byron1111原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
SH/T0713 汽油中苯和甲苯分析系统的原理图解

概述



《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》基本原理解析。

一  背景介绍



普通汽油中含有大量的(体积比30%-50%左右)的芳烃可提高汽油辛烷值,但其存在会增加汽车尾气中氮氧化物、一氧化碳、芳烃类等物质的排放量,其中苯和甲苯是有毒、有害物质,人体吸入后会使血液中白血球减少,免疫机能下降;亦是致癌物质,世界卫生组织和美国EPA认为人在接触1ug/m3的苯情况下,可使每百万人有4~8人患白血病的危险。

随着环保意识的增强和汽油质量要求的升级,世界各国对汽油中苯含量 的要求均较严格,主要是因为苯为致癌物质,如果燃烧不完全会残存在汽车 尾气中,将会危害公众健康。

石化行业标准《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》目前为测定汽油中苯和甲苯含量的仲裁方法,在石油化工生产和检测行业中广泛应用。

二  结构原理



SH/T 0713气相色谱分析系统结构如图1所示,系统由预切色谱柱(Column-1,标准方法要求使用非极性固定相的色谱柱)、自动六通阀、主分析柱(Column-2,标准方法要求使用强极性固定相的色谱柱)组成。通过气相色谱系统分析程序对六通阀的精确定时切换,改变两根色谱柱的反吹和连接状态,实现汽油样品中苯和甲苯的分析。

系统采用内标法定量,丁酮作为内标物准确添加于所有的内标标准品和所有待测样品中。

图1  SH/T 0713 硬件结构(系统待机状态)



系统的工作过程如下:

待机和进样状态:

汽油样品直接进样至气相色谱仪的进样口(Injector)中,样品气化并进入预切色谱柱(Column-1),系统的简化结构如图2所示:

图2 进样状态下系统结构简化示意图



预切色谱柱(Column-1)流出组分可能的谱图如图3所示:

图3 预切柱流出组分色谱图



在预切色谱柱内,汽油中各组分大致按照分子量和沸点由小到大的顺序依次流出,苯、甲苯以及内标物(丁酮)保留较弱,与C6-C8多种烃类混合物一同出峰。三种物质流出顺序为丁酮、苯、甲苯。其中甲苯的保留时间最长,与C7-C8烃类混合物保留较为接近。

切换反吹状态:

当C8烃类物质流出预切色谱柱,C9烃类物质尚未流出时,自动六通阀转子旋转60度,系统状态变化为图4所示:

图4 系统切换反吹状态



此时,本系统的简化结构如图5所示:

图5 反吹状态下系统的简化结构示意图



预切色谱柱(Column-1)此时流量方向发生反向,色谱柱内的C9以上的重烃类物质被反吹流出色谱柱,经由Vent端口放空;C8以及C8以下的轻烃类物质(其中包含苯、甲苯、内标物——丁酮)进入主分析柱。在主分析柱的强极性固定相作用下,苯、甲苯和丁酮和轻烃类物质被分离开,系统谱图如图6所示:



图6 系统谱图



系统复位

当所有苯、甲苯和丁酮所有组分流出色谱柱后,六通阀再次旋转恢复至原始位置,如图1所示,本次分析完成。

三 常见故障



切换点问题

样品在预切柱中基本按照沸点排序,切换的时间需要选择在C8-C9烃类之间。切换点时间选择过短,会造成甲苯或者苯色谱峰面积的损失,切换点时间选择过长,会造成色谱图中干扰峰较多,对苯和甲苯的积分带来干扰。

甲醇和乙醇的干扰

《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》分析标准中给出了三种配置色谱柱的方案,其中采用FFAP毛细管柱的方案,更加适合含甲醇或乙醇的车用汽油——甲醇或乙醇对分析结果干扰较小。

定量

本系统采用内标法定量,计算时内标量与样品量的确定比较重要。需要定期对标准曲线进行校准。

小结



该分析系统长期运行后,需要对阀程序和定量操作进行定期校准。
该帖子作者被版主 zyl336789820积分, 2经验,加分理由:原创有奖
为您推荐
更多
相关课程
深蓝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
安老师,这个不是应该用十通阀吗?做汽油氧含量的方法能与这个用一样的阀吗?
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
安老师,这个不是应该用十通阀吗?做汽油氧含量的方法能与这个用一样的阀吗?


SH/T 0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法方法是对美国ASTM D3606修订了变压力反吹与阀切换流量反吹方式,安平老师使用的是最常用的六通阀式。

这个与NB SH/T 0663-2014 汽油中醇类和醚类含量的测定 气相色谱法虽然都用TCEP柱子,但是还是有明显区别的。没办法公用一套色谱分析的。




赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2021/9/20 10:44:39 Last edit by xiaoheihei
深蓝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:

SH/T 0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法方法是对美国ASTM D3606修订了变压力反吹与阀切换流量反吹方式,安平老师使用的是最常用的六通阀式。

这个与NB SH/T 0663-2014 汽油中醇类和醚类含量的测定 气相色谱法虽然都用TCEP柱子,但是还是有明显区别的。没办法公用一套色谱分析的。




但是我就用十通阀把苯和甲苯做出来了啊,我觉得没什么问题啊。一般检测机构很少把仪器配制那么齐全,能共用最好了。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:安老师,这个不是应该用十通阀吗?做汽油氧含量的方法能与这个用一样的阀吗?
方法不一样,柱子不同,不可以用相同系统
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 但是我就用十通阀把苯和甲苯做出来了啊,我觉得没什么问题啊。一般检测机构很少把仪器配制那么齐全,能共用最好了。
0663方法和0693方法,可以使用同一套gc实现。

0693可以做苯和甲苯,但不是仲裁方法。

汽油苯和甲苯,仲裁法是0713
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
安老师是这方面的专家,原理讲的清楚。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
但是我就用十通阀把苯和甲苯做出来了啊,我觉得没什么问题啊。一般检测机构很少把仪器配制那么齐全,能共用最好了。


估计用的是SH0693, 是不同的标准方法。

做苯和甲苯,0693不是仲裁法。
深蓝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:

估计用的是SH0693, 是不同的标准方法。

做苯和甲苯,0693不是仲裁法。
受教了,谢谢安老师指点。
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵