主题:【第十四届原创】一氧化二氮成品分析系统原理简介

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安平
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一氧化二氮成品分析系统原理简介

概述



采用具有热导检测器(TCD)和两个氢火焰离子化检测器(FID)的多维气相色谱方法,一次进样过程中,在10min内可以完成高纯度一氧化二氮(N2O)气体中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、一氧化氮、二氧化碳和总烃的分析。该分析系统分为三个通道,分别为热导检测器通道(TCD1)——测定样品中微量氢气、氧气、氮气;氢火焰离子化检测器通道(FID1)——测定样品中微量甲烷、一氧化碳和二氧化碳;氢火焰离子化检测器通道(FID2)——测定样品中的总烃类物质。

系统采用外标法进行定量。

一  背景介绍



一氧化二氮(氧化亚氮或者称为笑气)是一种常见的氮氧化物,常温下为无色略有甜味的气体。在航天、特种发动机等行业中可以作用助燃剂;在医疗行业中可以用作麻醉剂;在半导体产业中可用作气相沉积氮化硅的氮源;此外还可以用作制冷剂、防腐剂、烟雾喷射剂等;还可用作原子吸收光谱分析的氧化气体。此外一氧化二氮还是重要的一种温室气体,是《京都议定书》规定的6种温室气体之一

二  系统结构原理



氧化二氮通常采用硝酸铵热分解法或氨的接触氧化法予以制备,不同的工艺过程产生的尾气中通常情况下会含有二氧化碳、一氧化碳、烃类、氢气、氮气等多种杂质。

使用Shimadzu公司的气相色谱仪GC-2010设计一氧化二氮气体纯品的分析系统,其结构原理如图1所示。

图1  分析系统原理图



系统的工作原理如下:

1. 通道1 ——热导检测器(TCD1)

气体样品,经由十通阀进样和PC1色谱柱的预切和反吹掉二氧化碳等较重组分,将样品中的微量氢气、氮气、氧气等杂质引入C1(13X分子筛)色谱柱并被分离,送入TCD检测器进行测定。 该通道的出峰顺序为氢气、氧气、氮气。

通道2 ——氢火焰离子化检测器(FID1)

气体样品,经由十通阀进样和PC2色谱柱的预切和反吹掉一氧化二氮组分后,将样品中的微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳等杂质注入C2(13X分子筛)色谱柱柱中并被滞留在其中。

其后在适当的时间,V3阀旋转进行色谱柱选择,使微量二氧化碳首先流出经由阻尼柱和镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。二氧化碳出峰完毕后,V3阀复位,一氧化碳从C2柱中流出,被镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。该通道的出峰顺序为二氧化碳、甲烷、一氧化碳。

通道3 ——氢火焰离子化检测器(FID2)

气体样品,经由六通阀直接进样,烃类杂质通过惰性化空柱,在FID2检测器上进行测定。该通道中大量的一氧化二氮气体在FID检测器响应较小,对分析结果干扰较弱。样品中的烃类物质表现为单一色谱峰。

小结



该分析系统长期运行后,需要对阀程序和定量操作进行定期校准。分析系统使用到的载气质量要求较高,需要进行严格脱水脱硫。
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xiaoheihei
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谢谢安老师分享讲解。可以适当简化一点,三阀也能完成这个分析项目,调试也容易一些,成本更低。
zyl3367898
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安平
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          对的,完全可以使用双阀实现的。
独钓寒江雪
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高纯氧化亚氮用热导分析不是很理想,用氦离子化色谱会更容易