主题:【第十四届原创】陈皮中橙皮苷的测定注意事项

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xiaoxiao523
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陈皮中橙皮苷的测定注意事项



最近测定陈皮发现一些问题与大家分享一下

2020版药典对陈皮含量测定方法进行了变化,2015版药典中测陈皮是比较麻烦,并且容易结果出现平行性不好对比方法如下

1 流动相变化

2015中国药典色谱条件

流动相以甲醇-醋酸-水(35461)为流动相;检测波长为283nm

2020版中国药典色谱条件:

流动相:以乙腈-水(2278)为流动相;检测波长为283nm

2 供试品溶液制备变化

2015中国药典供试品溶液制备

取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(609080ml,加热回流23小时,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

2020版中国药典供试品溶液的制备 

取本品粗粉(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W;频率40kHz45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

图1 橙皮苷标准品



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图2 陈皮样品



结果与讨论:

(1)在之前的2015版中国药典中陈皮需要先进行索氏提取除去油脂,这个过程时间较长(4-5天),我们经过总结,发现提前一晚上称样,浸泡过夜,可以缩短索氏提取时间。2020版中国药典只需要超声提取,节约了时间同时准确度也较高。

(2)陈皮有一些挥发性的物质受温度影响较大,在粉碎样品的过程中,不能让粉碎机过热,以免造成样品中成分损失。

(3)样品要随时测随时粉,不能提前粉碎放置很长时间再测。
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学习了陈皮中橙皮苷的测定,找到了测定的一些知识。