主题:【第十四届原创】直读光谱为什么要使用氩气!(9月)

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直读光谱为什么要使用氩气



【前言】

        直读光谱在冶金工业对钢铁和合金材料检测应用较为广泛。直读光谱分析过程中,激发媒介气氛在很大程度上影响着激发元素的放电特性,它也影响着分析结果的准确度和检测限。而作为惰性气体的氩气在控制气氛的使用上获较好的效果。直读光谱为什么要用氩气做保护气因为被测的金属材料在高温下与空气接触容易氧化有关,为了使金属材料在高易被氧化,一般都采惰性气体进行隔离保护。直读光谱激发产生的高压火花/电弧会使金属材料温度剧烈升高,导致金属在激发时严重氧化无法形成高温等离子状态,氩气的使用保护样品在高温下不被氧化,激发火花(电弧)在氩气(惰性气体)保护下,使被激发的样品不受其他杂质(气体)干扰/影响,有利于金属在高温下的激(原子能级跃迁)提高元素分析灵敏度(检测限)。确保激发点的质量,以及检测分析数据正确可靠氩气作为直读光谱必备的辅助条件,合理的使用氩气可以大大提高光谱分析效率。

【直读光谱为什么要使用氩气】:

1、氩气的电离电位较低,作为工作气体可以降低样品分析间隙的击穿放电电压,通常空气的分析间隙击穿放电电压约为3000V/mm,而在氩气气氛中分析间隙的击穿放电电压约为1000V/mm,由于氩气具有较低的击穿电压,这对于样品激发获得稳定的特征谱线是非常有利的。

2、氩气是原子态气体,而空气(氮、氧)是分子状态,氩原子激发所产生特征谱线比空气(氮、氧)激发的特征谱线(分子光谱带)要简单,其激发后的连续谱线背景也要低很多,因此氩气自身的干扰也就小很多。当样品在氩气中激发时,由于氩气取代了空气中的氮和氧,有效的防止了样品在激发过程中的氧化,同时减小了空气(氮、氧)激发的分子带状光谱,降低了背景,增加了谱线强度使放电状态稳定,有利于提高光谱分析的精密度

3、氩气作为保护气体,在激发过程中不会与样品金属蒸气形成其他化合物,因此在保护状态下的分析样品和激发电极都不会被空气氧化。而空气(氮、氧)在高温下很容易使样品和电极形成氧化物,直接影响样品中各元素的发射(光)强度。氩气作为惰性气体具有良好的稳定性,在高温下不与任何金属发生反应,并且可有效的杜绝金属样品的氧化(或氮化)。

4、氩气可以传输真空紫外光区域元素的特征光谱线,氩气在激发过程中吹赶火花室内的空气,可以减小空气对紫外光区域特征谱线的吸收。在高温作用下样品中的金属元素与空气有可能发生反应形成化合物光(特征)谱线,对分析结果产生干扰,不利于激发稳定。

5、氩气可以作为一种冷却媒介,激发时能带走多余的热量,以减少样品和电极因受热膨胀导致分析间隙发生变化的影响。氩气可以吹扫样品激发过程中产生的废气和粉尘,废气会影响光路的通畅,粉尘会产生记忆效应。因此氩气的吹扫可以净化分析环境,也可以消除记忆效应,减少对分析样品的干扰

直读光谱使用氩气有如下优点】:

1、仪器必须有效的控制激发气氛,以确保样品在激发时条件一致

2、氩气气体属于惰性气体,在放电时温度高其他它气体,在较高的温度下对提高样品的分析灵敏度非常有利

3、氩气可以减小紫外区域元素的吸收与激发干扰,如碳、氮元素的干扰。

4、氩气有助于激发电极在导电媒介的作用下火花放电,使放电间歇放电产生的电火花和电弧更加完整。

5、氩气作为惰性气体能有效的隔绝空气,防止样品高温氧化,以及防止发射光被吸收造成分析误差。另外也有效的减缓直读光谱光路的透镜被污染。

6、激发时由于氩气的存在增强了中性原子的光谱线,减少背景,从而获得较高的信背比

7、市场上氩气价格也较便宜,又易得到,因而在直读光谱分析中获得广泛的应用。

【直读光谱在使用氩气时应注意以下几点】:

1、氩气质量必须保证高纯度。直读光谱分析样品要求高质量的氩气,氩气纯度一般要保证99.995%以上,对于更高的分析要求氩气纯度高达99.999%。有条件的地方最好能配备氩气净化器,这样可以确保氧气的质量和纯度的稳定性

2、使用氩气时氩气瓶应保持0.5MPa,当使用到尾气时氩气瓶内余压最低于0.2MPa,氩气余压过低时及时关闭操作更换氩气更换氩气时,氩气瓶的接口要保证不漏气更换过程中要确保没有空气进入所使用的各连接管道。

3、定时清理氩气过滤器清理氩气气口过滤器前应关闭仪器及氩气瓶气阀,清理时先慢慢旋开过滤器,如果存在干燥的过滤粉尘,先在空气中放置几分钟后再用吸尘器清理过滤器芯。因为某些基体的粉尘可能会产生高压静电放电引起尘爆自燃,所以操作时要务必小心。一般到几周清理一次都可以清理可根据工作量大小来延长或缩短清理的周期。

4、完成激发台及火花室清理后,为了尽快的恢复正常分析状态,用氩气吹洗重复几次。最有效的方法就是找一块废样品连续激发多次,目的是尽快赶走直读光谱管道内余气。同时观察激发N个废点,当感觉激发点颜色和形态正常再用一块较均匀激发,并观察检测结果。若分析数据比较稳定则认为火花室气基本被赶尽反之,若分析数据上下波动不稳定,则继续激发废点,直到正常为止。

5、如何节约氩气。如果暂时不使用仪器时,可将氩气压力减小到0.1MPa 左右,如果长时间不使用仪器,可关闭氩气,以节约氩气用量仪器停用一段时间再重新使用时,应及时补充氩气,尽快恢复仪器正常使用,其方法是用氩气冲洗三十秒以上,反复操作几次,待激发点正常且数据稳定后,仪器就可正常使用了。

6、如果出现激发点不好,首先就要考虑是不是氩气不纯造成的。并及时进行检查,如仪器是否刚更换氩气,一般在通入氩气一段时间后才会有正常的激发点。检查被测表面是否平整光滑样品的平整才可确保火花室不漏气。检查样品是否完全覆盖火花室激发,还要检查氩气流量设置是否合理等

【小结】

        氩气是直读光谱检测分析的必备的条件之一,氩气的质量决定着分析数据的好坏。根据长期的实践经验得知,一般当出现分析数据不太靠谱时,在排除其他问题后仍然数据不稳定,多半都氩气有关,氩气不纯,排气管道不通畅,激发台污染,火花室脏堵等诸多因素引起的。此时通常根据操作手册规则,需要对火花台清理及通气管道疏通,在完成这些工作之后氩气吹洗几十秒,重复几次,直到数据稳定可靠,最后再进行分析操作

        氩气作为保护气体广泛的应用在直读光谱样品分析中,由于早期光谱技术和分析条件的限制,有些不用氩气保护也可以使用光谱如早期的摄谱仪进行测定样品时,就是通过碳对电极直接空气中放电产生电弧的,但是不用氩气的话只能测定铁、锰、铬等部分金属元素,空气中的氧会对碳、硫、磷、硅等非金属元素产生干扰,无法分辨谱线所以现在的直读光谱的样品激发,几乎都是用氩气这种惰性气体来进行保护。当今的直读光谱仪可以算是在惰性气体保护下的自动化摄谱仪

                                                                                                                    2021.9.20

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wccd
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氩气在直读光谱分析中发挥着很关键的作用,但有些操作者不是很重视,所以在发生激发点不正常时一般都不太去关注氩气的问题,最后走了不少弯路才发现原来是氩气质量的问题。
Ins_95d813eb
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文章写的非常通彻明了,看作者以前的文章感觉作者有着丰富的实操经验,不像某些教科书写的那么格式化。稍微补充一点:实际生产检测过程中,碳钢不锈钢类材料对氩气的要求不是很高,4个9的纯度足够了,3个9的也能凑合用。但是铸铁类材料对氩气要求比较高(碳含量高的原因),必须用4个9及以上的氩气。说的不对的地方敬请指点


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原文由 Ins_95d813eb(Ins_95d813eb) 发表:
文章写的非常通彻明了,看作者以前的文章感觉作者有着丰富的实操经验,不像某些教科书写的那么格式化。稍微补充一点:实际生产检测过程中,碳钢不锈钢类材料对氩气的要求不是很高,4个9的纯度足够了,3个9的也能凑合用。但是铸铁类材料对氩气要求比较高(碳含量高的原因),必须用4个9及以上的氩气。说的不对的地方敬请指点

谢谢补充,无需指点,大家互相学习!
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原文由 Ins_872a717d(Ins_872a717d) 发表:
文章写的很好,比较实用
谢谢鼓励!
zxqxixia
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