主题:【第十四届原创】XRF仪测试实操考核实例

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yanli197604
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实验一家人发表于:2021/09/20 14:02:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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XRF仪器被广泛应用于物质含量的测试中,规范准确操作才能保证测试结果的准确可靠。如何来对操作人员进行实操考核呢?下面以XRF测试X物质成分为例,来说明如何进行操作考核。

在进行实操考核前,由技术人员准备好测试样品,调整好XRF仪器。制作好操作考核打分表,组织技术组进行实操考核。

操作考核打分及考核重点如下表。

考核名称

熔融法测试X物质化学组分测试操作

考核项目

考核内容及要求

配分

评分标准

检测结果

扣分

得分

备注

1

样品称量

1、样品准备:取适量样品,用玛瑙研钵研磨成粉末状,放于样品袋备用;

2、天平准备:称量前先确认天平处于水平状态,再进行0位校准确认(天平通电预热30min,达到稳定状态进行称量);考点:天平的调平



3、样品称量:用称量纸称取6.0000g±0.0005)熔融剂,再称取0.6000g±0.0005)研磨好的样品,将称量好的熔融剂和样品放于铂金坩埚中充分混匀,加入1ml含量为20%脱模剂(溴化锂);考点:称量数据准确性

4、称量时规范操作,称重时关闭天平门,称量过程保持天平整洁,禁止将熔融剂及样品洒落在天平内部。称量快速、操作熟练,避免因熔融剂吸水导致称量不准确。考点:称量的熟练度



5、样品研磨完成后,依次用去离子水、乙醇清洗玛瑙研钵,清洗后置于60度烘箱干燥备用。

6.操作完成后,将实验台清理干净,确保实验台干净整洁。实验产生的废弃物,放置在专用的垃圾桶中,禁止将有毒有害物品直接排放至下水道等区域。考点:操作完成后的清理及定置摆放

30

规范操作,操作熟练,称量准确。每错一步扣0-5

现场操作时,煅烧操作可采取提问口述方式

   

2

样片制备

1、将装有熔融剂和样品的铂金坩埚置于1150℃的马弗炉中熔融大约15min,其中每隔5min用铂金坩埚钳取出坩埚同方向摇动坩埚赶走气泡。摇动幅度不宜过大,操作规范熟练,禁止将样品摇出,摇动时间尽量缩短,防止熔融样品在室温环境中放置时间过长,影响测试结果;考点:铂金坩埚钳的使用,样品摇匀时间

2. 大约15min后将铂金坩埚取出置于耐火砖上冷却,玻璃样品完全冷却后取下,在样片上部写上编号,以备测试;考点:安全操作



4、玻璃样片透明均匀,无气泡,无结晶,未破裂者为合格。考点:熔片的质量

5.铂金坩埚清洗:用饱和柠檬酸溶液或者稀盐酸清洗,并在超声波清洗仪中清洗15min左右。



考点:铂金坩埚的清洗

30

规范操作,操作熟练,操作时遵守安全规程。每错一步扣0-6

    

3

样品测试

1、样品编号、位置放置,均正确;



2、放入仪器样品盘上后,打开操作软件、选择相应的标线、方法开始测试,操作熟练正确;

3、仪器的维护保养,基本操作;(口头提问)

15

曲线选择、方法选择正确,操作熟练。每一步骤有错误扣0-5

仪器维护保养采取提问口述方式

   

4

数据记录

1、原始记录填写规范。 考点:记录清晰无涂改



2、数据记录采用数值修约法记录。(小数点后两位)

10

数据准确、记录规范。记录书写不规范扣0-5

    

5

测试结果评判

数据误差范围≤0.2%

15

由评委对测试结果进行评判

    


操作                      考核人:
合计    
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