主题:【第十四届原创】液相响应异常大调查

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最近发现实验室一台高效液相仪器信号响应偏低,大概是正常仪器相应的1/3(如图1和图2),因此对该现象进行原因调查。



既然是响应偏低,最先考虑的就是检测器的问题,因此首先排查的是流通池和氘灯。将流通池进出口进行调换后用水进行冲洗,后又调换过来再次进行测验,发现响应依旧偏低;随后又将氘灯进行更换,再次验证还是偏低,因此可以排除流通池和氘灯的问题。

随后又考虑到一种可能,即该仪器使用年限较高,检测器中的透镜可能已经被污染,有可能导致信号降低,因此将流通池进行拆卸,将透镜取出,用乙醇进行清洗后继续测试,发现响应有略微的上升,但是和正常仪器相比还是偏低。

排除了检测器端可能的故障,结果不尽人意,开始找其他方面可能会存在的故障,由此想到响应偏低会不会是进样器计量泵计量不准导致的,为了验证进样器计量泵准确性,用水进样多次进行试验,最终结果为计量泵没有任何问题。由此调查进度终止,将相应偏低的原因归结为检测器光路老化导致,由于仪器更新换代,该型号仪器相应配件已不再生产,该仪器也由此逐渐被闲置趋于淘汰。

一次偶然的机会,另一台仪器的柱切换阀漏液,排除管线外将该六通阀进行拆卸排查原因,发现是六通阀的转子磨损才导致的漏液,由此想到响应偏低会不会是因此转子被磨损导致的进样量不准确,因此赶紧去将进样器的六通阀拆卸(拆下来的转子密封垫图3和定子图5如下图),转子密封垫中间的两条进样槽已经被磨成了一个坑,根本看不到槽线的痕迹;定子面也是残留了大量的异物,由白色变成了黑色,将定子清洗干净,换上新的转子密封垫后,仪器的响应也恢复正常了。



  总结:液相仪器信号响应偏低的时候,不仅仅要考虑检测器的问题,有可能会是进样器六通阀的故障,由此也可以得到一些教训,即平时做样的时候一定要养成好习惯:样品过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损;为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,日常的维护才能延长其使用寿命。
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