主题:【第十四届原创】ICP测试沉积物中重金属的方法

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一、方法原理

微波消解是适用于基体范围很宽的环境样品的一种有效的预处理方法。微波穿透深度强、加热均匀。微波消解与密闭增压溶样相结合,具有缩短溶样时间、提高分析速度,降低试剂用量,避免元素挥发和样品污染等优点。超声辅助萃取法可增大物质分子运动的频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。

本方法结合微波消解和超声辅助萃取对沉积物样品进行前处理,用ICP-AES测定了其中的Cu等9种金属元素的含量;另用HNO3、HCl和HF消解样品,以ICP-AES测定了其中的V、Ti和Cr的含量。方法简单、快速,能满足大批量沉积物样品中多种金属元素同时测定的需要。

二、 干扰和消除

    样品消解过程中引入干扰主要有两方面:一是酸度对测定的影响,可通过将酸尽量蒸干的方式来减小其干扰;二是消解过程中使用的过量HCl会与一些金属离子作用生成配合物,将其激发到高能态所需的能量较简单金属离子高,从而干扰这些金属元素的测定。

Cl- + Mj+ → [MCln]m-



    为避免过量Cl-带来的干扰,本方法标准曲线系列以1%HCl-1%HNO3溶液作溶剂,使标准曲线系列中金属离子以配合物的形式存在,以保持与消解后样品基体的一致性,从而大大提高了测定效果。

三、试剂和材料

3.1 盐酸(HCl):r=1.19g/ml,优级纯。

3.2 硝酸(HNO3):r=1.42g/ml,优级纯。

3.3 1%盐酸-1%硝酸溶液:分别取10ml盐酸(5.1)和10ml硝酸(5.2)缓慢加入少量水中,稀释至1000毫升。

3.4 氢氟酸(HF):优级纯。

3.5 氩气:钢瓶气,纯度不低于99.9%。

3.6 标准溶液

3.6.1 单元素标准储备液:可直接购买或根据EPA 6010B的方法配制。

3.6.2 多元素混合中间标准溶液:根据样品中各元素的含量关系,用单元素标准储备液(5.6.1)以1%盐酸-1%硝酸溶液(5.3)分组配制成多元素混合中间标准溶液。

3.7 沉积物标准样品:外购。

四、仪器和设备

4.1 采样器:掘式采泥器。

4.2 样品容器:塑料袋或玻璃瓶。

4.3 20目筛。

4.4 200目筛。

4.5 玛瑙研钵。

4.6 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

4.7 微波消解仪。

4.8 控温电加热装置:温度可控,最高加热温度不低于180℃。

4.9 超声装置:超声波清洗器等性能相当的设备。

4.10 台式低速离心机:转速可达3000转/分钟以上。

4.11 聚四氟乙烯高压微波消解罐:容积不小于50ml。

4.12 一般实验室常用仪器。

五、 样品的预处理

5.1 样品的脱水:样品置于阴凉、通风处晾干。

5.2 样品的筛分制备:将脱水干燥后的样品平铺于硬质白纸板上,用玻棒等压散(勿破坏自然粒径)。剔除大小砾石及动植物残体等杂物。样品过20目筛,直至筛上物不含泥土。弃去筛上物,筛下物用四分法缩分,至获得所需量样品。用玛瑙研钵研磨至样品全部通过200目筛,装入棕色广口瓶中,贴上标签后取样分析或在干燥皿中保存待用。

5.3 样品消解

准确称取0.2000 g沉积物样品于旋盖聚四氟乙烯高压微波消解罐中。

如需测定元素Al、Ba、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb和Zn,加入3ml硝酸和10ml盐酸;如需测定元素Cr、Ti和V,加入8ml硝酸、8ml盐酸和10ml氢氟酸。旋紧微波消解罐盖子,在200℃下微波消解20min。

冷却后    取出微波消解罐,打开盖子,在控温电加热器上180°C加热至近干。

取下放冷,加入5ml 1%硝酸溶解,在超声波清洗仪上超声振荡20min。

将超声振荡后的溶液转移至50ml塑料容量瓶,以1%硝酸洗微波消解罐数次,全部并入容量瓶中,定容至50ml。

摇匀,将悬浊液倒入离心管,在3000转/分钟转速下离心10min,静置,取上层清液测定。

六、 分析步骤

6.1仪器调试

调试仪器性能,对仪器分析条件逐个进行优化,选出仪器最佳工作参数。

6.2 校准

配制适当浓度的多元素混合标准曲线系列。

6.3 校准曲线的绘制

    将多元素混合标准曲线系列以浓度从低到高的顺序依次上机测定,根据测定结果绘制出各元素浓度-发射强度关系曲线图,曲线相关系数R应不低于0.999。

6.4 样品测定

    将处理好的样品在仪器最佳工作参数条件下,按照仪器使用说明书的有关规定进行样品测定。

6.5 空白试验

    根据与样品相同的制备和测定方法进行空白样品的制备和测定。如果空白值过高,则应检查试剂的纯度或仪器的漂移,对试剂进行的纯化处理或对仪器进行校准。

6.6 结果计算与表示

扣除空白值后的元素测定值即为样品中该元素的浓度。如果试样在测定之前进行了富集或者稀释,应将测定结果除以或者乘以一个相应的倍数。最终的测定结果以ug/g记,保留三位有效数字。

七、注意事项

7.1 样品预处理和测定中所使用的容器需清洗干净后,以10%的稀硝酸浸泡过夜,再以自来水冲洗、去离子水反复淌洗,以尽量降低空白背景。

7.2 样品中Fe、Al和Ti含量较高,应逐级稀释至适当浓度后进行测定。

7.3 样品消解过程中要用强腐蚀性的浓酸并进行高温消解,必须做好防护措施,注意安全。消解必须在通风橱中进行。在样品消解、配制及测定过程中,应防止与皮肤直接接触并保证室内有良好的排
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支持一下,不过很多标准沉积物基本有含水率或干物质含量计算的
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