主题:【第十四届原创】离子色谱-比例阀出错

浏览 |回复3 电梯直达
yee
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  最近在做的一个项目是利用抑制型离子色谱电导检测器检测几种阴离子含量,在此之前离子色谱是在用安培检测器测糖的,因此流动相是500mM NaOH。而利用电导检测器检测阴离子时作为流动相的氢氧化钠浓度又不需要太高,100mM足够了,但本人为了偷懒不再新配流动相,就直接用500mM NaOH当流动相,四元梯度泵中的其中一路比例改成5%以下,结果就出问题了。

  刚开始还比较稳定,只是样品拖尾,猜测是样品前处理有问题或者是柱子不合适,接下来两天接着摸条件,好不容易把条件确定好了开始走梯度,但梯度的结果与设想中的完全不一致,见图1,只好先停下等第二天咨询老师了,注意看此时的背景是6μS附近。

1梯度色谱图



  第二天先进了标样,发现出峰很奇怪,见图23



2标样色谱图





3标样色谱图



  这时候怀疑可能是样品变质引起的,因此进了自来水观察出峰情况,同样是不正常,见图4



4自来水色谱图



  就算标样变质,自来水也不应该变质,至少要出现氯离子和硫酸根的峰,但观察色谱图可见并没有出峰。此时看图2-4的背景,是越来越低,在0.5μS以下,根本不是前一天的6μS附近。手工配置的淋洗液不应该有这么低的背景值,于是怀疑是不是抑制器出现了问题。

  排查抑制器出问题主要是两方面:抑制器堵塞和抑制器内漏。

  对于抑制器堵塞可以看压力,压力显示正常,因此排除抑制器发生堵塞,见图5



5自来水进样压力记录图



  那就排查抑制器内漏的问题,断开电导检测器CELL OUT和抑制器REGEN IN管路,观察电导检测器CELL OUT端流量正确,抑制器REGEN IN端无液体漏出,说明抑制器并无内漏。

既然抑制器并没有问题,那问题就不是出现在抑制器及抑制器之后的这一段流路,只能往前面的流路去排查了。前面的流路最大的影响因素就是泵了,注意到背景极低的情况,猜测是不是泵的比例阀出问题,其实氢氧化钠并没有在流动相中。这时候用pH试纸测定流路中液体发现pH约为7,说明猜想正确!比例阀可能就没有工作,在电脑软件上设置的比例是虚假的,导致流路中只有超纯水而没有氢氧化钠,这也符合了低背景的事实。后续再仔细思考比例阀为什么会出错,可能是500mM氢氧化钠溶液过浓,而我设置的比例又在4-5%的低比例,这可能就导致氢氧化钠溶液并没有被泵抽到管路中。
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yfytap
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原文由 yfytap(yfytap) 发表:
lz什么型号,能说下吗?
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