主题:【第十四届原创】动态热机械分析仪自检规程

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动态热机械分析仪检规程



1 前言

本规程参考玻璃化转变温度测试国际标准ASTM E1640-18、温度校准国际标准ASTM E1867-2018、储能模量校准国际标准ASTM E2254-2018和损耗模量校准国际标准ASTM E2425-16与美国沃特世公司DMA Q800仪器操作说明书编写。

2 范围

动态热机械分析仪(以下简称DMA)是研究材料在周期振动应力下,随温度或频率变化的力学性能和粘弹性能的仪器。适用于热塑性聚合物、热固性聚合物和在玻璃化转变区间热稳定的部分结晶材料。适用于温度范围为RT~300 oC,材料的弹性模量范围1 MPa~1000 GPa,单悬臂夹具测试。

本规程适用于新安装、使用中和维修后的动态热机械分析仪的检定。

2.1 原理

DMA是用来测量各种材料宽范围内的力学性质。包括聚合物,其行为特征既像弹性固体又像粘性液体,因此具有粘弹性。DMA在两个重要方面不同于其它的力学测试方法:第一,传统的拉伸测试设备仅关注弹性组。而在许多应用中,非弹性或粘性的组是十分关键的。第二,拉伸测试设备主要在材料的线性粘弹范围外进行测试。而DMA主要在材料的线性粘弹区进行测试,因此DMA对材料的结构更加敏感。



DMA可通过瞬态实验或动态实验测定材料的粘弹性。最常用的测试是动态振荡测试,在程序控温和频率等控制下,对材料施加正弦变化的应力(或应变),测量产生的正弦应变(或应力)响应。同时也测量两个正弦波相位的偏移。对于完全弹性的材料,相位角为0 o(1a);而对于完全粘性的材料,相位角的偏移为90 o(1b)粘弹性材料的相位角则居于二者之间,如图1c所示

如图1d所示,模量的定义为应力/应变,由此计算复合模量E*,根据E*和测得的δ,可计算储能模量和损耗模量,如式(1)所示。E′为储能模量是材料的弹性组份,与样品的刚度有关;E′′为损耗模量是材料的粘性组份,与样品分子运动中机械性能的弥散程度有关;Tan δ是储能模量与损耗模量的比值,它提供了弹性组份与粘性组份之间关系的信息。

                          (1)



式中:

E* ——复合模量;

E′ ——储能模量;

E′′——损耗模量。

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1 材料的粘弹性



瞬态测试包括蠕变或应力松弛。在蠕变中,一定的应力施加在样品上并保持恒定,同时测量形变与时间的关系。一段时间后去除应力,测量回复过程。在应力松弛中,一定的形变施加在样品上并保持恒定,测量应力的衰减与时间的关系。

材料被施加正弦应力(或应变)后,由于粘弹性,材料的应力(或应变)滞后于施加的应力(或应变),出现相位差。当温度升高达到玻璃化转变温度时,材料内部高分子的结构形态发生变化,链段开始运动,材料的刚度大幅度变化,这一变化会同时反映在储能模量、损耗模量和损耗因子等多个参数上。DMA是通过上述多个参数随温度的变化来探测材料的玻璃化转变温度。通常将储能模量急剧下降的起始点对应的温度Tg、损耗模量峰值温度Tl和损耗因子峰值温度Tt作为玻璃化转变温度,如图2所示。



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2 材料储能模量、损耗模量和损耗因子与温度的关系曲线



2.2 构成

仪器由加热炉体、空气过滤器、空气压缩机、夹具和计算机等部分组成。

3 计量单位

本规程中的计量单位一律采用国家颁布的法定计量单位及其符号。

测量中选取的温度采用Ti表达,单位为 oC

试样的模量采用Ei表达,单位为MPa

4 计量性能要求

4.1 量具

应符合GB/T 1216要求的千分尺或符合GB/T 21389要求的游标类卡尺。测量不确定度±0.01 mm

4.2 夹具

    要求夹具能够夹紧试样。试样被固定在夹具的一端或者两端。

4.3 周期性应力(应变)

    能够给试样施加周期性变形(应变)或者周期性应力。可施加后卸载变形,或者持续性施加变形。

4.4 探测器

温度可读数±0.1 °C力值可读数1 %,频率可读数±0.1 Hz

4.5 温度控制和炉体

可步阶或斜坡加热或冷却试样。温度控制器足够稳定允许测试试样温度±0.5 °C。温度测试精度为±1 °C

5技术要求

5.1外观要求

5.1.1仪器无影响计量性能的损伤。面板上标志清晰,标明仪器名称、型号、生产厂名、安装日期和出厂编号。

5.1.2 仪器要完整,附件齐全(包含说明书)

5.1.3仪器平稳地置于台面上,装配牢固,各个调节旋钮、按钮和开关均能正常工作,无松动现象。

5.2 计量器具控制

计量器具的控制包括首次检定、后续检定以及使用中检查。

6 检定条件

6.1 检定设备和检定用的标准物质

6.1.1 标准配置的钢片,聚碳酸酯(PC)片,金属InSn标样。

6.1.2 检定环境

(1) 环境温度:(20-40) oC

(2) 相对湿度:≤75%

(3) 仪器工作的电压稳定且接地良好;

(4) 无灰尘、腐蚀性气体、振动、异常气流波动等影响;

(5) 避免阳光直射,远离强磁场、电场以及其它辐射。

6.2 检定项目和检定方法

6.2.1 外观及正常工作性检查

该项目检定结果应符合本规程第5.1条外观要求。仪器各部件完好,开机后能正常运行。

6.2.2 仪器校正

6.2.2.1 位置校正

仪器初始安装、关机重启后需要执行此项校正。移除所有固定及活动部分夹具,进行位置校正。

6.2.2.2 电子校正

对仪器主机内模拟电路版上的电子组件进行校正。拆掉仪器上安装的夹具,使空气轴承处于浮动状态,安装装运固定架,进行电子校正。

6.2.2.3 力学校正

包含平衡与重量校正两部分。平衡校正是测量需要多少力才能将空的驱动轴浮动;重量校正测量需要多少力量才能将有放砝码的驱动轴浮动。拆除仪器上所安装的固定和活动部分夹具,关闭炉子,进行平衡校正部分。完成后,开始进行重量校正部分。将仪器配备的100 g重砝码放在驱动轴顶端的燕尾槽上,确认砝码置中,不会碰到热电偶,关闭炉子进行重量校正。

6.2.2.4 动态校正

    采用已知刚性和阻尼的钢片为参考物校正仪器动态性能。安装35 mm双悬臂夹具,关闭炉子开始进行夹具质量校正部分,完成后进行柔量校正。测定厚钢片的宽度与厚度,输入尺寸后用12磅扭矩的扭力扳手固定钢片。关闭炉子后,开始进行夹具柔量校正。完成后拆下厚钢片,继续下一步0.12 mm钢片校正,装上0.12 mm钢片(使用约8-10磅的扭矩),确保钢片位置偏斜,开始进行0.12 mm钢片校正。此后依序装上厚度0.250.500.7 6mm薄钢片进行柔量校正

6.2.3夹具校正

选择“Single/Dual Cantilever”校正,安装下夹具,注意与驱动杆同轴,关闭炉门,点击Calibrate进行校准,等待出现“successful”字样,表明校准通过,点击Next进入柔量校准。安装上夹具,标准样品(短厚钢片)。注意安装时先将驱动杆切换至浮动状态,将样品放好后,用扭力螺丝刀(8~10 Nm)先紧固上夹具上的螺钉,之后紧固中间小夹具上的螺钉,紧固过程注意不要下压夹具。输入样品尺寸,点击Calibrate进行校准,待出现“successful”字样,表明校准通过,点击Next查看报告,报告中出现的校准结果应为:Compliance≤0.8 μm/N。至此,夹具校正结束

6.2.4 温度校正

更换夹具、加热速率、吹扫气氛都会影响温度的准确性。一旦开始执行温度校正,热电偶位置不可移动,夹具类型不可更换。

调整热电偶位置。旋松热电偶夹上的螺丝,移动热电偶至靠近试样但不接触试样,将其固定在试样侧面约2~3 mm处。如有必要,可弯曲热电偶套管至所要的角度。注意,弯曲角度不得过大,否则会损坏热电偶。重新旋紧热电偶夹的螺丝。使用两片钢片夹持标准金属物质InSn,金属的长度需延展至单悬臂夹具边缘,测量其熔点,对温度进行校准。采用控制力模式,预加载力0.5 N。设置频率为 1Hz,升温速率保持与后续实验一致,最佳速率为1 ℃/min,通常不超过 5 ℃/min。温度下限设为(熔点-50)℃,上限为(熔点+20)℃。在起始温度处需等温5~20 min

根据式(3)计算金属标样的起始点温度值与标准值的误差。

                            (2)



式中:

ΔT ——金属标样的起始温度值与标准值的误差;

Tm ——由动态热机械分析仪测得的金属标样的起始温度值;

Tt ——金属标样被证实的起始温度值。

标准金属的理论熔点由附录A中表1给出。

6.2.4储能模量和损耗模量检定

测量模量已知的PC标样来检定储能模量和损耗模量。应变应保持在线性粘弹区内,推荐设置为小于1%。设置频率为1Hz,升温速率保持与后续实验一致,升温速率通常为3~5 ℃/min。使用单悬臂夹具,振幅设置为20~30 μm,温度范围为RT~180 ℃

PC标样的室温储能模量、损耗因子玻璃化转变温度(损耗因子峰温)由附录A中表2给出。

7 计量管理

7.1 检定结果处理

经检定后的仪器,发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器是否合格、存在的问题和建议以及对于误差的处理方法。

7.2 检定周期

  仪器在正常工作期间,检定周期一般不超过两年。

校验结果处理

8.1  以上各条校验合格时,仪器校验结果评定为合格等级;

8.2  如有一项不合格,仪器校验结果评定为停用等级;停用仪器不得用于公证数据的检测;

8.3  校验周期为两年。当更换主要部件或拆卸等重大维修处理后应重新进行校验。使用三年或三年以上视仪器型号和具体情况,适当降低指标进行校验。

附录A



标准金属InSn的理论熔点:

1 标准金属的理论熔点

金属

理论熔点/oC

In

156.6

Sn

231.9



PC标样的室温储能模量玻璃化转变温度(损耗因子峰温)和室温损耗因子

2 PC标样的室温储能模量玻璃化转变温度(损耗因子峰温)和室温损耗因子

项目

标准值

室温储能模量

2350 MPa±5%

室温损耗因子

<0.01

玻璃化转变温度(损耗因子峰温)

155-160 oC

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