主题:【已应助】求问旋转蒸发仪和氮吹仪在浓缩过程有何区别?

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cadicy
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、旋蒸是通过减压蒸馏的原理,边水浴加热边抽真空,让溶剂沸点降低达到沸腾挥发。2、氮吹是在常压下,氮吹管中盛装溶剂,然后将氮吹管放在水浴加热,氮吹管上方同一路氮气吹扫溶剂液面来达到浓缩的效果。对于同体积样品来说,特别是大体积样品浓缩,旋蒸的速度远远大于氮吹,较氮吹可以节省较多时间,但是旋蒸速度快,最后比如要浓缩到1ml左右的时候不好控制,很容易浓缩过头,如果要求浓缩干的话倒是无所谓,氮吹的话氮吹管下面一般有0.5ml和1.0ml的精确刻度,有利于精准定容,楼主可以将两者结合使用为宜
最后要求吹干,然后加入1ml的内标溶解后移入进样小瓶。目前有两种思路:1.旋蒸干后,直接加入1ml内标溶解残渣,再移液到进样小瓶。2.旋蒸干后,用少量二氯甲烷洗涤至试管中,氮气吹干,再加入内标溶解,转移到进样小瓶。
哪个方案更好一些?
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雾非雾
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最后要求吹干,然后加入1ml的内标溶解后移入进样小瓶。目前有两种思路:1.旋蒸干后,直接加入1ml内标溶解残渣,再移液到进样小瓶。2.旋蒸干后,用少量二氯甲烷洗涤至试管中,氮气吹干,再加入内标溶解,转移到进样小瓶。
哪个方案更好一些?

第二个比较好一些,因为旋蒸瓶内表面积比较大(在旋转中蒸发浓缩,所以液膜形成的面积也比较大),1ml可能洗不太过来,氮吹是逐渐向管底浓缩的,如果是用尖底的浓缩管,那最后就缩到很小的区域内这样比较好洗的,所需的转移体积可以很小。

一般旋蒸是浓缩相对难挥发的溶剂比如乙腈、甲醇等,而氮吹是浓缩相对易挥发的溶剂比如丙酮、正己烷。氮吹可以多个样品同时进行浓缩,旋蒸只能一个一个的浓缩,不过现在已经有多道同时旋蒸浓缩的设备了,听说还不错。
通标小菜鸟
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原文由 cadicy(cadicy) 发表:
最后要求吹干,然后加入1ml的内标溶解后移入进样小瓶。目前有两种思路:1.旋蒸干后,直接加入1ml内标溶解残渣,再移液到进样小瓶。2.旋蒸干后,用少量二氯甲烷洗涤至试管中,氮气吹干,再加入内标溶解,转移到进样小瓶。
哪个方案更好一些?
第二种DCM润洗氮吹管方案好,因为吹干管壁上会沾有目标物,二氯甲烷极性强,有很强的洗脱能力,可以将内壁上的目标物洗脱下来,有利于降低目标物的损失