主题:【已应助】更换不同规格的色谱柱需要重做方法验证吗?

浏览 |回复22 电梯直达
cadicy
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原来有根30*0.32*0.25的wax色谱柱还给别人了。现在手上有个30*0.25*0.25的wax柱子,还需要重做方法验证和检出限吗?
最佳答案:深蓝回复于2021/09/23
只是内径稍有不同,极性一样,不用再重新做方法验证,但是目标物保留时间可能会有变化。
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深蓝
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只是内径稍有不同,极性一样,不用再重新做方法验证,但是目标物保留时间可能会有变化。
通标小菜鸟
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不需要重新再做,柱子类似,只是尺寸稍有不同,不属于大的方法变动。说句不好听的,你觉得外面的检测单位会因为这些变动去再走一遍方法验证吗?只要没人查就没事
JOE HUI
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柱子类似,规格有点区别,实际出峰走样估计有点差异,主要看评审老师的是否抓这些小细节啊,尽量合理解释下
dahua1981
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选择上对这种情况没有强制要求,但是如果为了保证完美最好重新做一下
viki
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需要的,因为你柱子的规格发生了变化,不同色谱柱的灵敏度是会有差异的
p3314947
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xx_dxd_xx
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要做验证的,并且实验条件都要重新调整,不然会出问题。
0.32口径换成0.25口径,一般认为有两个变化,一是柱流速要减小,二是柱效提高,分离会变好,其实不然,变化会很复杂。
0.25口径柱效高是理论上的,只有在理想情况下测试才表现出更高柱效,实际应用中与实验条件有关。特别是分流比,如果分流比不够大,导致初始带宽增加,就无法发挥出更高的柱效。
更重要的是“相比率”变了,也就是固定相的比例更多了。内径减小,但是膜厚不变,看起来变化不大,其实柱内的流动相相对减少,固定相就相对增加,也就是“相比率”减小,实际上是保留能力变强了。如果保持线速度不变,则出峰时间变长,程序升温条件下表现为流出时对应的温度更高。在极性柱上温度对选择性影响很明显,流出温度的变化很可能影响分离效果。
柱子内径由0.32变化为0.25之后,调整步骤一般是这样的:首先调小柱流量,一般需减小到原来的60%~80%,以保持线速度与原来一致为准。然后降低升温速率至原来的80%,比如原来10度/min,现在改为8度/min。第三是在原来的基础上提高分流比,因为柱流量减小了,如果分流比保持不变,实际上是总流量减小了,初始带宽会增加,导致峰变宽,所以分流比应该比原来增加50%~100%才能有好的效果。
这样调整后最重要的问题是灵敏度有一定损失,所以重新验证检出限是必须的。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
遗忘曲线
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mingxiaoyan
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个人理解需要重新做,毕竟柱子发生了改变,原来的参数设置需要改变