主题:【已应助】土壤做挥发性有机物测定,空白样品二氯甲烷浓度很大,加标样品氯乙烯浓度很大

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我老妈的闺女真美
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按照HJ642标准做土壤挥发性有机物,标液都是现配的,用顶空进样,质谱分析。跑了一些样品看结果空白样品的二氯甲烷浓度很大,有几十。加标样品的氯乙烯浓度很大,不知道这是为什么,是不是要先把顶空瓶用纯水净一下再烘然后使用?求指教!谢谢!
最佳答案:小精钢回复于2021/09/23
做这种就要前处理室和分析室分开,分析室最好密闭的房间,抽风效果好。做空白瓶子盖子都要哄一下。
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小精钢
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做这种就要前处理室和分析室分开,分析室最好密闭的房间,抽风效果好。做空白瓶子盖子都要哄一下。
mingxiaoyan
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通标小菜鸟
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1、做土壤挥发性有机物,二氯甲烷干扰是比较严重的,有机实验室二氯甲烷是比较常用的溶剂,做萃取,做SVOC等都要用到,而且用量也是比较大的,二氯甲烷挥发性很强,而且穿透能力也很强,特别是温度比较高的天气,整个实验室楼道里漂 的到处都是。因此楼主使用的仪器和前处理都要单独分开,放在一个洁净且通风良好的环境内,房门紧闭,保持屋内正压,顶空使用的顶空瓶每次现烘现用,使用的空白试剂水也要每次现配,可以是煮沸冷也可以是氮气吹扫后使用,还有一个方便的办法是使用桶装水,就我们喝的那种水,这里面肯定没有二氯甲烷。

2、加标样品氯乙烯很大:首先确保曲线是好的,然后曲线校核和质控样也都在范围内,然后在做个空白加标,看氯乙烯回收率是否会偏高。
我老妈的闺女真美
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、做土壤挥发性有机物,二氯甲烷干扰是比较严重的,有机实验室二氯甲烷是比较常用的溶剂,做萃取,做SVOC等都要用到,而且用量也是比较大的,二氯甲烷挥发性很强,而且穿透能力也很强,特别是温度比较高的天气,整个实验室楼道里漂 的到处都是。因此楼主使用的仪器和前处理都要单独分开,放在一个洁净且通风良好的环境内,房门紧闭,保持屋内正压,顶空使用的顶空瓶每次现烘现用,使用的空白试剂水也要每次现配,可以是煮沸冷也可以是氮气吹扫后使用,还有一个方便的办法是使用桶装水,就我们喝的那种水,这里面肯定没有二氯甲烷。2、加标样品氯乙烯很大:首先确保曲线是好的,然后曲线校核和质控样也都在范围内,然后在做个空白加标,看氯乙烯回收率是否会偏高。
非常感谢!曲线是好的,做了空白加标氯乙烯浓度也很大,不知道是什么原因
通标小菜鸟
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原文由 我老妈的闺女真美(Ins_14c6739a) 发表:非常感谢!曲线是好的,做了空白加标氯乙烯浓度也很大,不知道是什么原因
曲线走完以后,走曲线校准氯乙烯好吗?氯乙烯挥发性很强的,正常情况下应该低才对,高就让人匪夷所思了,定性是否对,是否有其它物质对其产生了干扰,比如共流出的物质
AFC
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您的前处理的二氯甲烷会飘到空气中的。这个问题就是voc和SVOC一定要分开。不然空白二氯甲烷你要跪!
安平
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      首先需要考虑污染是否来自GCMS硬件,建议运行gcms程序升温空白予以验证。

      其次是顶空进样器是否污染,建议做顶空的空白(如果顶空进样器支持进样不加密封垫的空瓶)。

      然后需要考虑实验室的空气是否存在污染,需要测定实验室空气的空白。

      最后是实验用水,

      逐步实验,予以确认。
langyabeilei
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氯乙烯高有点奇怪,三氯甲烷高正常,水里都有这个,看看是不是实验环境有类似溶剂。
俭以养德101
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瓶子肯定要充分烘干放置于无有机物干扰的环境中备用。