主题:【第十四届原创】近红外光谱法测定N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量

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万华宁波技师工作室发表于:2021/09/23 13:50:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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近红外光谱法测定N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量

夏锦正 张琳 魏钠 庞一科

(万华化学(宁波)有限公司,浙江,宁波,315812)




摘要:N-甲基二乙醇胺简称为MDEA,由于它对H2S和CO2等酸性气体具有很强的选择吸附性,同时具备较低能耗特点被广泛应用于各类的脱硫脱二氧化碳等工段中;而关于MDEA含量的检测目前尚没有国家标准,相关用户所采用的分析方法也不尽相同,而我们工厂在此含量的检测方法上一直进行着不断的探索,由曾经操作复杂、耗时的外标法,优化为低成本、简便的酸碱中和滴定,但是此方法样品味道较大、在分析过程中人员接触时间久,指示剂变色范围窄,分析返工率高等难点;随着近红外光谱仪在本实验室的广泛应用,我们分析团队研究了近红外法检测N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量的可行性,通过原方法与近红外法的配对T检验,确认近红外法是可以取代原方法的,它不仅操作简便、分析速度快,而且无需任何前处理,直接取样,过程中不涉及任何的化学试剂等优点。

关键词:近红外光谱法;N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量

1、近红外光谱法测定原理

近红外光(Near Infrared Spectrum,NIS)是介于可见光(Vis)和中红外(MIR)之间的电磁辐射波,美国材料检测协会(ASTM)将近红外光谱区定义为780~2526 nm的区域。近红外光谱法就是一种利用波长在近红外区域的光与物质相互作用来识别样品和量化各种质量参数的方法。这种光和物质之间的相互作用是诱导特定的分子振动或转动的状态变化,亦或是这种状态变化产生的在不同能级间的跃迁。以原有分析数据作为静态数据的基础,搭建谱图与含量模型,通过软件自带的化学计量学方法建立二者之间的数学关系,通过系统自评估模型验证建立模型最优化。

2、方法对比

手工滴定法



近红外光谱法

称取1g样品于预先加有50ml水的三角瓶内,加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.5mol/L的硫酸标液滴定至浅紫色



仪器:瑞士万通XDS RapidLiquid

样品管:8mm规格

光谱扫描条件:35℃、恒温60S

波段:1100nm-1380nm1550nm--1850nm两个波段

3、模型建立



根据滴定的分析结果,收集50组静态数据的谱图,并将结果输入到每个谱图中,建立数据模型库,结果如下:





4、数据收集与分析

同一样品采用两种不同的分析方法,进行数据收集(本实验的样品浓度为16.5%-42.5%,)见表1。

表1. MDEA浓度分析数据比对

样品名称

近红外测值

手工滴定法

极差

样品1

31.27

31.3

-0.03

样品2

31.17

31.28

-0.11

样品3

30.49

30.43

0.06

样品4

30.47

30.42

0.05

样品5

29.73

29.73

0

样品6

29.33

29.48

-0.15

样品7

29.22

29.35

-0.13

样品8

28.67

28.64

0.03

样品9

28.56

28.59

-0.03

样品10

27.88

27.88

0

样品11

27.91

27.89

0.02

样品12

25.56

25.56

0

样品13

25.43

25.48

-0.05

样品14

23.92

23.95

-0.03

样品15

24.03

23.96

0.07

样品16

23.49

23.52

-0.03

样品17

23.49

23.48

0.01

样品18

21.34

21.3

0.04

样品19

21.45

21.37

0.08

样品20

20.51

20.52

-0.01

样品21

20.58

20.58

0

样品22

16.64

16.68

-0.04

样品23

16.76

16.74

0.02

样品24

31.45

31.37

0.08

样品25

31.19

31.27

-0.08

样品26

30.52

30.56

-0.04

样品27

30.87

30.66

0.21

样品28

29.87

29.9

-0.03

样品29

29.77

29.72

0.05

样品30

26.68

26.71

-0.03

样品31

34.85

34.86

-0.01

样品32

34.89

34.91

-0.02

样品33

36.73

36.84

-0.11

样品34

36.86

36.84

0.02

样品35

40.25

40.31

-0.06

样品36

40.34

40.25

0.09

样品37

42.55

42.53

0.02

样品38

42.45

42.48

-0.03

样品39

38.69

38.62

0.07

样品40

38.59

38.63

-0.04

样品41

32.63

32.66

-0.03

样品42

33.65

33.6

0.05

样品43

32.59

32.6

-0.01

样品44

31.77

31.74

0.03

样品45

31.75

31.71

0.04

样品46

28.63

28.61

0.02

样品47

28.55

28.65

-0.1

样品48

28.61

28.56

0.05

样品49

33.59

33.58

0.01

样品50

31.75

31.71

0.04

样品51

30.24

30.21

0.03



对这两种方法测值的极差进行正态性检验及配对T检验分析结果如下:

图1手工滴定法和近红外法之间的极差正态检验





   





图2手工滴定法和近红外法之间的极差配对T检验

从图1可以看出,P值为0.133,大于0.05,说明数据呈正态分布,数据是可靠的,从图2可以看出,P值为0.982,大于0.05,说明两种测量方法没有显著差异,方法可以相互取代

6、 结论:



在方法对比过程中,近红外光谱法的优势非常明显,具有分析速度快,分析时长在5min左右且它不消耗任何的化学试剂任何前处理操作,技能要求低,可操行性强,实现准确、快速、环保、健康的现代化分析技术。
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这个仪器维护起来麻烦吗?成本高吗,我们也想推进
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原文由Insm_366b9b52(Insm_366b9b52)发表:这个仪器维护起来麻烦吗?成本高吗,我们也想推进
仪器是免维护的,
xiaxia29
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原文由摆渡人(Insm_6a426074)发表:优秀
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