主题:【已应助】求助气相色谱随机有异常峰

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分析物质:RABO(沸点168℃),色谱柱:HP-5ms, 30m x 0.32mm x 1μm,柱温:起始60℃以15℃/min升温至240℃,主峰保留时间:3.2min左右,在序列最后约11.5min左右,空白、对照、样品图谱随机出现异常峰,原系统原色谱柱原进样瓶重新回采异常峰不能重现,初步排除仪器和色谱柱原因,实在是搞不懂什么原因




最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/09/23
建议楼主对进样口维护一下,更换隔垫,衬管,切割色谱柱头,将进样塔洗针溶剂也更换一下。全部弄好后老化一下色谱柱和检测器,将走样程序稍微延长一点,后段柱温升高,然后连续进10针空白溶剂,看还会不会出现这个异常峰
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通标小菜鸟
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建议楼主对进样口维护一下,更换隔垫,衬管,切割色谱柱头,将进样塔洗针溶剂也更换一下。全部弄好后老化一下色谱柱和检测器,将走样程序稍微延长一点,后段柱温升高,然后连续进10针空白溶剂,看还会不会出现这个异常峰
xiao-jin
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出这异常峰的图谱,是开始第一针进样出现的还是随机性的?图谱里有几针样品?后续还有吗?
安平
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    进样多次溶剂,例如正己烷之类的烃类,检查和确认是否系统正常。

    可以再进样类似沸点的物质溶液,例如相似浓度的正己烷-异丙苯溶液考察。

    如果没有问题,那么怀疑一下分析方法是否合适为好。

      建议延长分析时间,增加程序升温高温段的时间和提高高温段的温度实验。

检测老菜鸟
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这个应该不是随机的,我建议你走完样品后走个空白瞅一眼,时间长一点,不用升温程序,以最高温度下20℃去走。我怀疑是残留。
PAEs
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upc12
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有可能是前面进样的残留,在240℃保持几分钟或者终点温度再高点
zyl3367898
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后面再保留5分钟。如果还有异常峰,可以进空针,高温烘烤,280度恒温60分钟,这样所有残留能走完。再进针不会有残留了。
xx_dxd_xx
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我猜测会不会是样品里面有高沸点杂质,在设置的升温程序里面没跑出来,然后经过多次升温程序之后才跑出来。可以试一下先260度恒温跑到基线完全平并且保持至少半小时,然后降温跑两三次溶剂空白,看是否还有杂峰。如果确定溶剂空白没有杂峰,再跑一次样品,把终温提高到260,保持时间延长到一小时,看后面是否有杂峰出来。
牛牛爱吹牛
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
建议楼主对进样口维护一下,更换隔垫,衬管,切割色谱柱头,将进样塔洗针溶剂也更换一下。全部弄好后老化一下色谱柱和检测器,将走样程序稍微延长一点,后段柱温升高,然后连续进10针空白溶剂,看还会不会出现这个异常峰
好的,谢谢指点,后续我做个方案详细研究下
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
出这异常峰的图谱,是开始第一针进样出现的还是随机性的?图谱里有几针样品?后续还有吗?
这个样品是我们常规样,检测很频繁,不同序列在11-12min处有时候在样品,有时候空白,随机出的,位置也不一致,很难判断,不同仪器都有