主题:【已应助】测邻苯二甲酸酯中DINP和DIDP浓度及峰型问题

浏览 |回复5 电梯直达
Ins_0cd0a599
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我们做的四个梯度的标液前8p仪器自动积分出来的数据没问题,就是后面的DINP和DIDP的数据有问题,自动积分只积了一小部分,但所对应的浓度是正常的,如果在手动积分,把全部峰都积完的话,浓度就会是正常浓度的10倍左右。而且DINP和DIDP的峰只出来了一半
最佳答案:佳人伴孤灯回复于2021/09/24
1、程序方法:SIM分段时间需要重新设置一下,建议DINP和DIDP的分段时间从6.8或6.9min开始,7.521min这个分段点有问题
2、样品数据处理方法:DINP和DIDP这俩峰主离子149分离不是很好,标准提到都是用自己特定离子定量积分,DINP293,DIDP307,如楼上所示,这俩物质是需要手动积分的,至于你所说的浓度增大10,我想应该是曲线更新问题,你手动曲线更新保存好了,再加载新曲线手动积分回读一下,看一下还有没有误差。
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JOE HUI
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DIDP与DINP定量离子分别是307和293,俗称五指峰,需要手动积分,不知道楼主测试依据什么标准,可能升温程序不好,估计要优化下条件,可以参考国标GBT22048-2015《玩具及儿童消费品 氯氯乙烯塑料中增塑剂的测定》,相关升温条件及定量离子,谱图参考附件
安平
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      楼主最好详细描述一下具体的分析条件。

      塑化剂出峰不完整的问题,可能与分析条件中的质谱程序有关系。
佳人伴孤灯
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1、程序方法:SIM分段时间需要重新设置一下,建议DINP和DIDP的分段时间从6.8或6.9min开始,7.521min这个分段点有问题
2、样品数据处理方法:DINP和DIDP这俩峰主离子149分离不是很好,标准提到都是用自己特定离子定量积分,DINP293,DIDP307,如楼上所示,这俩物质是需要手动积分的,至于你所说的浓度增大10,我想应该是曲线更新问题,你手动曲线更新保存好了,再加载新曲线手动积分回读一下,看一下还有没有误差。
omjia
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楼主说的自动积分对应浓度正常,是指样品浓度吗?标准曲线的积分有没有手动积分呢?标准品和样品的积分方法要一致才可以。
DIDP标准的峰只出来一半,很可能是SIM的采集时间段设置不合理导致的。将SIM的采集时间设长一点,并确认一下特征离子数值是否对了。
原天
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自动积分器的设置,自动积像DINP和DIDP这样的串型峰
https://bbs.instrument.com.cn/topic/2995947
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2021/9/25 9:31:00 Last edit by jianquan69