主题:【已应助】硝基呋喃突然响应值变低,

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Insm_4ade1adc
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以前做硝基呋喃从来没出过差错,最近做,突然响应值就变低了,只有AoZ能出来,其他三个都不出峰,我猜可能是标液降解了,我用的四月份用过的100ppm的标液,应该没降解这么厉害,内标没过期也没有响应。难道是水解没到位吗?二硝基本甲醛坏了吗?这个是固体的应该不会出问题啊,有没有老师遇到过这个问题啊,到底怎么回事啊?求指教。
最佳答案:歪果仁zZ回复于2021/09/25
是容易降解,应该是你的储备液溶剂或者稀释溶剂的问题,建议参考一下《Determination and confirmation of nitrofuran residues in honey using LC-MS/MS》、《Depletion of four nitrofuran antibiotics and their tissue-bound metabolites in porcine tissues and determination using LC-MS/MS and HPLC-UV》
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hujiangtao
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可能离子源脏了先清洗一下看看,再有液体标样100ppm没开封的保质期也就6个月,如果自己配置的话到现在已经5个月了降解了也正常,二硝基苯甲醛固体保存一年没问题的,衍生的时候多加一些(我一般加标准的2倍)。我觉得可以先看一下别的组分响应,如果其它物质响应也降低了那就是离子源问题了
Insm_4ade1adc
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能离子源脏了先清洗一下看看,再有液体标样100ppm没开封的保质期也就6个月,如果自己配置的话到现在已经5个月了降解了也正常,二硝基苯甲醛固体保存一年没问题的,衍生的时候多加一些(我一般加标准的2倍)。我觉得可以先看一下别的组分响应,如果其它物质响应也降低了那就是离子源问题了
可是其他项目,比如画磺胺,沙星都正常只有呋喃不正常
Insm_4ade1adc
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能离子源脏了先清洗一下看看,再有液体标样100ppm没开封的保质期也就6个月,如果自己配置的话到现在已经5个月了降解了也正常,二硝基苯甲醛固体保存一年没问题的,衍生的时候多加一些(我一般加标准的2倍)。我觉得可以先看一下别的组分响应,如果其它物质响应也降低了那就是离子源问题了
你是不是加300微升衍生剂?
Insm_4ade1adc
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能离子源脏了先清洗一下看看,再有液体标样100ppm没开封的保质期也就6个月,如果自己配置的话到现在已经5个月了降解了也正常,二硝基苯甲醛固体保存一年没问题的,衍生的时候多加一些(我一般加标准的2倍)。我觉得可以先看一下别的组分响应,如果其它物质响应也降低了那就是离子源问题了
二硝基苯甲醛有两年了
歪果仁zZ
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是容易降解,应该是你的储备液溶剂或者稀释溶剂的问题,建议参考一下《Determination and confirmation of nitrofuran residues in honey using LC-MS/MS》、《Depletion of four nitrofuran antibiotics and their tissue-bound metabolites in porcine tissues and determination using LC-MS/MS and HPLC-UV》
叮叮当当
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看下喷针是不是击穿了,拆掉看液体是不是呈直线流出,时间长了需要更换耗材
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原文由 叮叮当当(Insm_af467669) 发表:看下喷针是不是击穿了,拆掉看液体是不是呈直线流出,时间长了需要更换耗材
可是除了呋喃,其他都正常
Dxhuang
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调谐看质谱整体的响应情况,调谐正常大概率还是样品的问题。