主题:【第十四届原创】SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理图解

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SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理

概述



《SH/T -0693 汽油中醇类和醚类的含量测定 气相色谱法》分析原理图解。

一  背景介绍



无铅汽油中添加一定量的烯烃和芳烃可以显著提高汽油的辛烷值,芳烃的存在会增加发动机进气系统和燃烧室沉积物的形成,并增加尾气中芳烃、氮氧化物、其他烃类的排放,尤其是增加苯的排放,苯含量的增加危害公众健康。因此,在所有清洁汽油标注方法中都对芳烃进行了严格限制应用。

二  结构原理



SH/T 0693气相色谱分析系统结构如图1所示,系统由预切色谱柱(Column-1,可以采用TCEP填充柱也可以使用TCEP的毛细管柱)、自动十通阀、主分析柱(Column-2,标准要求为弱极性毛细管柱)和阻尼柱(R)组成。气相色谱系统分析程序对十通阀进行精确、定时的切换,改变两根色谱柱的反吹和连接状态,将汽油中的烃类物质与其他烃类组分分离,从而实现汽油样品中苯、甲苯和重芳烃类的定量分析。

实际色谱分析过程中汽油样品需要进样测定两次,用以提高分析效率——第一次进样测定汽油中的苯和甲苯;第二次进样测定汽油样品中的C8以及C8以上的芳烃类物质。该色谱分析系统采用内标法定量,内标物为2-己酮。

图1  SH/T 0693 硬件结构(系统待机状态)



三  工作流程



该系统的工作流程如下:

第一次进样:

汽油样品直接进样至气相色谱仪的进样口(Injector)中,样品气化并进入预切色谱柱(Column-1),系统的简化结构如图2所示:

图2 进样状态下系统结构简化示意图



汽油样品在预切色谱柱(Column-1)内各个组分的分布状态,如图3所示:



图3 第一次进样预切柱流出组分色谱图



在强极性预切色谱柱(TCEP柱)中汽油中各组分被分离成为大致两组:轻烃类组分(C9以下的烷烃和烯烃类物质)——保留较弱;重芳烃类组分(包括苯、甲苯以及C8以上的芳烃类并包含内标物质)——保留较强。

切换反吹:

预切色谱柱首先流出的轻烃类物质经由Vent端口放空,当分析时间到达图3中所示的切换点时(即轻烃类出峰之后、苯出峰之前),色谱系统控制十通阀旋转,系统状态发生变化,如图4所示:

图4 系统切换状态



此时,系统的简化结构如图5所示:

图5 反吹状态下系统的简化结构



预切色谱柱(Column-1)中尚未流出的芳烃类物质(包括内标物)被反吹(注意此状态下预切色谱柱和主分析柱的载气流动方向发生变化)进入到主分析柱(Column-2)中,各组分依次流出至FID检测器出峰,系统获得的谱图如图6所示:

图6 第一次进样系统谱图



系统复位

当苯、甲苯和内标组分流出色谱柱后,十通阀再次旋转恢复至原始位置,如图1所示。

此时柱箱程序升温至较高温度,将主色谱柱内残留的较重组分反吹入FID检测器,谱图中表现为复杂的色谱峰群。当所有重组分出峰完毕,系统降温恢复初始状态,完成第一次分析。

第二次进样

第二次进样时,一般需要提高柱温和流速,尽量缩短分析时间,预分离色谱柱中的谱图与图3相似,但是切换点发生变化,切换点选择到甲苯之后,重芳烃之前,如图7所示:

图7 第二次进样预切柱流出组分色谱图



第二次进样分析获得的色谱谱图,如图8所示:

图6 第二次进样系统谱图



四  常见故障



载气要求

载气要求彻底脱氧,以避免长期运行造成对预分离色谱柱的损坏。

切换时间

第一次进样测定时,如果切换时间选择较短,谱图中会存在较多烃类物质干扰;如果切换时间过长,那么苯色谱峰强度会受损失。

切换时间随着系统工作时间的延长,杂质的积累和预分离色谱柱性能的变化,需要对切换时间进行调节。

定量方法

本系统采用内标法定量,计算时内标量与样品量的确定比较重要。需要定期对标准曲线进行校准。

小结



本系统采用单十通阀的方案,两次进样完成汽油中苯、甲苯以及C8以上重芳烃的测定。
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