主题:【已应助】正构烷烃混标不同时间出峰正常吗?

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langtu009
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我是将正构烷烃混标用正己烷稀释成1mg/L,进样5微升进行保留指数的测定。升温程序是 50℃保持1min,4℃升温到180℃保持4min,再以6℃升温到250保持1分钟。

请问一下,C10-C13均有有两个出峰时间段,普遍为先出的峰峰面积明显大于后出的峰,并且能确定是属于同一种物质,请问一下这种情况是正常的吗?是因为升温程序的原因导致出峰没有出干净?还是因为我加的浓度过高导致的?

主要我现在样品已经依照我现在的升温程序跑完了,在不能修改升温程序的前提下,我是应该将两个峰都加入保留指数库检索定性,还是应该选取峰面积较高的峰?

这是我跑出来的图,C10两个峰距离就很远,越到C13峰就越接近。

这是小弟第一次跑保留指数,实验室也没有学长学姐会这个,希望各位老师不吝赐教
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/09/26
楼主进样量5ul感觉有点多了,一般气质进样量1~2ul,建议楼主配制浓度为5mg/L的标液浓度,然后进样量为1ul,减少溶剂的进样体积,然后按照原先的升温程序再走一遍。走样之前先走一针试剂空白,确保试剂空白没有杂质干扰峰,然后再走一针浓度为5mg/L的标液
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通标小菜鸟
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楼主进样量5ul感觉有点多了,一般气质进样量1~2ul,建议楼主配制浓度为5mg/L的标液浓度,然后进样量为1ul,减少溶剂的进样体积,然后按照原先的升温程序再走一遍。走样之前先走一针试剂空白,确保试剂空白没有杂质干扰峰,然后再走一针浓度为5mg/L的标液
时光左岸L
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气相用的什么色谱柱呢?进样量和衬管及柱子的内径有关,浓度也要合适,太低了信噪比小,太大了残留。同时要保证每一针的所有化合物都要走出来,以免干扰下一针
symmacros
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这个5mg/L浓度太低了,一般0.05-0.1%,进样量5ul会衬管溢出,峰成了一大一小。进样1ul。设置分流比50:1,设置合理的溶剂延迟。
安平
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    如果是不分流进样的话,这个浓度倒是问题不大。

    显然每组中的第一个强度较大的色谱峰是目标物,只需要将其添加入组分表。

 
    建议多进样几次,重现一下实验结果为好。

    问题可能来自进样部分。
    建清洗一下进样针,提高进样速度,实验为准。
langtu009
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个5mg/L浓度太低了,一般0.05-0.1%,进样量5ul会衬管溢出,峰成了一大一小。进样1ul。设置分流比50:1,设置合理的溶剂延迟。
好的谢谢您,我调整一下看看结果。
langtu009
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原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:
气相用的什么色谱柱呢?进样量和衬管及柱子的内径有关,浓度也要合适,太低了信噪比小,太大了残留。同时要保证每一针的所有化合物都要走出来,以免干扰下一针
是用的rtx-5ms的色谱柱,之前顶空进样都有一点杂质残留,可能是柱子不行了