主题:【已应助】顶空进样重现性不好,会是哪些因素导致?

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宋宋宋
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顶空进样重现性不好,会是哪些因素导致?
最佳答案:歌名回复于2021/09/26
一般就分两部分考虑,顶空和GC,顶空部分主要看是否有漏气,引起漏气的部位可能有顶空瓶是否拧紧、顶空取样针是否泄露、连接管道是否泄露。GC部分的话只要看进样口和检测器、柱子,进样口检查进样垫和衬管是否安装正确,还有一个是分流阀是否正常(可通过憋压测试),检测器的进控制看是否异常,柱子主要看链接两端是否连接无遗漏正常
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xiaogumd11
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顶空进样重现性不好?是楼主一个样品进两次,还是两个相同浓度样品瓶。第一种情况一个样品顶空进样两次,不能这样做重现性,不同于液体进样,有个气液平衡。第二种情况,与仪器稳定性,是否存在微露,方法是否一一致(炉体加热时间),标准品配置等都有关。
歌名
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一般就分两部分考虑,顶空和GC,顶空部分主要看是否有漏气,引起漏气的部位可能有顶空瓶是否拧紧、顶空取样针是否泄露、连接管道是否泄露。GC部分的话只要看进样口和检测器、柱子,进样口检查进样垫和衬管是否安装正确,还有一个是分流阀是否正常(可通过憋压测试),检测器的进控制看是否异常,柱子主要看链接两端是否连接无遗漏正常
dahua1981
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样品瓶的密封很关键,再就是查一查进样针有没有堵,进样口的进样垫有没有漏。
oscar_2007
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首先逐一检查各连接口是否泄露。任何一个细微的泄露都可能造成重现性不行。
dadgoh
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可手动进样排除色谱是否出锋正常。再排除顶空从制样是否正确,到各接口捡漏。
matel_slug
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安平
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        首先建议分离系统,首先确认GC系统的重复性是否良好。可以使用液体标品进样的方法予以确认。

        如果GC重复性良好,那么重点怀疑顶空部分。

        可以考虑是否顶空内部存在泄漏或者堵塞问题,或者样品瓶封闭问题,或者样品自身问题。

        具体问题具体分析为好。
zyl3367898
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进样口是否漏气,断开顶空,气相是否有漏气的地方。