主题:【已应助】酱油质控样中山梨酸测定值低于参考值

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求助各位大佬,我在根据国标5009.28—2016分别用超高效和高效液相走酱油中苯甲酸山梨酸的质控样时,山梨酸的值远低于质控样参考值,想请教一下各位大佬,会是因为什么原因导致的?并且我也做了酱油中加标实验,加标值为5μg/mL,苯甲酸回收率高于105%,山梨酸有90%,要求是95%-105%,但明显也是低的一个情况
最佳答案:歪果仁zZ回复于2021/09/26
提取率稍微有点低,但也不至于让质控样本的测定值距离标识值差很大。所以原因应该是出在标曲定值时偏了,你的标准曲线样本的问题,这样的情况一般是标准曲线样本的分析物浓度不对,导致你的质控样本测定值太低。如果质控样本的测定值偏差是80%,你可以把所有标曲浓度换算乘1.2,那么你的质控样本的偏差就合格了。所以得考虑分析物工作溶液的问题。加油。
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歪果仁zZ
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提取率稍微有点低,但也不至于让质控样本的测定值距离标识值差很大。所以原因应该是出在标曲定值时偏了,你的标准曲线样本的问题,这样的情况一般是标准曲线样本的分析物浓度不对,导致你的质控样本测定值太低。如果质控样本的测定值偏差是80%,你可以把所有标曲浓度换算乘1.2,那么你的质控样本的偏差就合格了。所以得考虑分析物工作溶液的问题。加油。
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JOE HUI
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原因很多方面:1.加标回收和质控样都是按照相同前处理方法去做的吗?2.山梨酸曲线线性如何?空白截距怎么样?回测QC溶液偏差是否在范围内?需要确认山梨酸标液有效性
安平
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      建议首先确认一下标准品的浓度是准确的。

      标准曲线的线性和拟合程度良好,自行配置的控制样品,回代入标准曲线的计算结果是正确的。

     
        回收率目前也不是很低,可以详细描述一下前处理的具体过程为好。
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
提取率稍微有点低,但也不至于让质控样本的测定值距离标识值差很大。所以原因应该是出在标曲定值时偏了,你的标准曲线样本的问题,这样的情况一般是标准曲线样本的分析物浓度不对,导致你的质控样本测定值太低。如果质控样本的测定值偏差是80%,你可以把所有标曲浓度换算乘1.2,那么你的质控样本的偏差就合格了。所以得考虑分析物工作溶液的问题。加油。
谢谢,我们也有怀疑过是标准溶液的问题,但我们重新配制了标准储备液,还是一样的问题,并没有有所改善。
Insm_d26648cb
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原文由 安平(byron1111) 发表:
      建议首先确认一下标准品的浓度是准确的。

      标准曲线的线性和拟合程度良好,自行配置的控制样品,回代入标准曲线的计算结果是正确的。

        回收率目前也不是很低,可以详细描述一下前处理的具体过程为好。
前处理就是完全按照标准做的,加水超声,加亚铁氰化钾和乙酸锌后离心,重复提取一次后,定容