主题:【已应助】GCMS样品前后跟的标样响应值翻倍

浏览 |回复5 电梯直达
Ins_b6096cf0
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
最近做酒样塑化剂,检测DBP、DEHP、DINP三种邻苯,先跑两针正己烷空白,后面跟的三混标的浓度梯度,DBP分别为0.125、0.25、0.5、1 mg/L,然后跑了几针样品,再跑针空白,后面再跟一针1mg/L的标样,结果后面跟的标样响应比前面的高很多,试了几次都这样,问下大家是怎么回事
最佳答案:佳人伴孤灯回复于2021/09/27
1、样品是怎么前处理的,看一下是否是基质的干扰,或者用一个含基质的的标走走看,看看是基质的干扰,
2、仪器状态不稳定,可能是需要做一下维护,洗一下离子源,看看调谐报告里面的增益因子,看看是否小于1,如果大于2,真的需要洗了
为您推荐
佳人伴孤灯
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、样品是怎么前处理的,看一下是否是基质的干扰,或者用一个含基质的的标走走看,看看是基质的干扰,
2、仪器状态不稳定,可能是需要做一下维护,洗一下离子源,看看调谐报告里面的增益因子,看看是否小于1,如果大于2,真的需要洗了
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
同等浓度相应值比之间高,初步怀疑残留或者样品基质干扰,可以先手动调谐,看下是否漏气等,确认仪器状态无问题,柱子走溶剂空白,老化一下,比如老化2-3个循环,其次标液也需要考虑是否挥发,不知道楼主标液是如何储存,是否2ML的样品瓶放在自动进样器上,扎针后放置时间久了挥发,重新取新的一瓶标液测试,看是否问题依旧,若问题依旧,需要考虑对进样针检查,抽提排液等是否顺畅,然后考虑进样口残留,需要清洗或者更换衬管,隔垫,进样口擦拭维护,分流平板,到色谱柱前端需要尝试切割。最后就是离子源清洗维护了。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
首先确认标准品浓度是正常的。

然后建议考察一下重复性。

再次考虑样品问题,建议使用h含有基质的标准品。

老化一下系统。修改程序升温,延长温度和时间,提高系统维护频率

可能根源在于样品,重要的是基质。如果确认样品本身特性会引起此类变化的话,建议修改定量的方法。增加标品的分析频率
Ins_b81c0c86
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
GCMS做油脂和酒中塑化剂,会遇到一个问题,就是同一个样品,第一针结果比较低,第二针第三针结果都偏高,即使中间穿插空针,效果也不是很好。原因是第一针进样后,系统就有塑化剂残留,这个残留可以通过较高的终止温度来减少,但效果不明显,很大可能是衬管残留导致,但又不能频繁更换衬管,只能建议从低到高浓度进样,每次进样中间穿插空白,洗针液要勤更换,洗针次数要多。
wznp
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果这台仪器之前没做过邻苯,建议高浓度标样反复进样,观察响应情况,等响应稳定了就好了。