主题:【已应助】碱性过硫酸钾法消解沉积物-紫外分光光度法测试总氮结果特别高

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环境工程学生
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大家好,我最近用碱性过硫酸钾法(40g过硫酸钾+15g氢氧化钠)消解沉积物(过200目)测试总氮

沉积物分别取5mg、4mg、3mg、2mg和1mg,旋塞比色管中定容至10ml后加入过硫酸钾消解溶液5ml,121℃下保持压力1.4kg,1h消解。

冷却后加入1ml(1+9)盐酸和2ml(5%)盐酸羟胺,定容至25ml

用紫外分光光度计A220-2A275进行测试,标曲用硝酸钾溶液配置,R2为0.996

最终结果显示1-5mg的沉积物平行样品中,A220和A275均分别为4.025和-0.018,这个结果在校正的标曲上计算后平均值约为6.5mg/L,乘以定容体积25ml后除以沉积物质量0.001g(按1mg算),得到含量约为16万mg/kg(ppm),也就是0.16kg/kg,我查了下相关文献,湖泊沉积物中总氮最多为1万mg/kg。

现在不知道什么原因导致测试浓度这么高,有可能是5ml的消解液不能够完全转化1mg沉积物的氮吗(也就是说这个沉积物样品总氮含量超过了16万ppm)?
推荐答案:ztyzb回复于2021/09/28
消解液如果不够转化的话数值会偏低,不会和楼主认为的偏高,关于楼主测定问题有几个疑点需要楼主核实下:

1、标准溶液是用硝酸钾配制的,最终定值是以N计还是以硝酸根计的?

2、楼主用的过硫酸钾和氢氧化钠纯度能否满足要求,具体质控要求可参照HJ 636-2012水质总氮的方法;

3、楼主标曲线性不是特别理想,是不是有些点可以删掉提高准确度?

4、质控样做的如何?

5、楼主样品吸光值A220处太高了,应该是取样量大了,当然也有可能是试剂问题,需要一一排除;

6、如果以上问题排除了建议做下加标回收验证整个操作过程有无异常。
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ztyzb
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消解液如果不够转化的话数值会偏低,不会和楼主认为的偏高,关于楼主测定问题有几个疑点需要楼主核实下:

1、标准溶液是用硝酸钾配制的,最终定值是以N计还是以硝酸根计的?

2、楼主用的过硫酸钾和氢氧化钠纯度能否满足要求,具体质控要求可参照HJ 636-2012水质总氮的方法;

3、楼主标曲线性不是特别理想,是不是有些点可以删掉提高准确度?

4、质控样做的如何?

5、楼主样品吸光值A220处太高了,应该是取样量大了,当然也有可能是试剂问题,需要一一排除;

6、如果以上问题排除了建议做下加标回收验证整个操作过程有无异常。
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
消解液如果不够转化的话数值会偏低,不会和楼主认为的偏高,关于楼主测定问题有几个疑点需要楼主核实下:

1、标准溶液是用硝酸钾配制的,最终定值是以N计还是以硝酸根计的?

2、楼主用的过硫酸钾和氢氧化钠纯度能否满足要求,具体质控要求可参照HJ 636-2012水质总氮的方法;

3、楼主标曲线性不是特别理想,是不是有些点可以删掉提高准确度?

4、质控样做的如何?

5、楼主样品吸光值A220处太高了,应该是取样量大了,当然也有可能是试剂问题,需要一一排除;

6、如果以上问题排除了建议做下加标回收验证整个操作过程有无异常。
好的,谢谢,不过第4条质控和第6条加标回收,在这个实验中不知道该怎么设计