主题:【已应助】铁对锰干扰问题

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ldjsc
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待测元素:锰,浓度0.8ppm

选了3个波长作为分析线,简写:257、259和260,查的后2条线附近有Fe的谱线。

干扰元素铁浓度50-250ppm

干扰程度以前后的响应变化量表征,未扣除纯铁空白,如图所示。

我测了150ppm纯铁溶液,在三个波长定量结果分别为0.479,0.648,0.471ppm

问题,1、需不需要扣除纯铁空白?2、257的正干扰怎么解释?


推荐答案:JOE HUI回复于2021/09/28
按照楼主提供信息,最简单的就是方法就是基体匹配或者选择干扰小,信背比大的波长,测Mn我们还是优先选择257nm波长.
对于纯铁空白直接扣除没有仪器,不知道楼主ICPOES品牌信号,软件是否有IEC光谱干扰校正系数计算,这个做起来就比较复杂,因为IEC是用于校正直接的光谱重叠,使用一个干扰的校正因子对每个分析进行浓度校正。在设置IEC前需要知道是什么干扰,比如我们知道干扰元素是铁,那么测定干扰IEC 是基于背景校正点上,并且它假设干扰与浓度是线性关系,从而应用系数来校正。这个具体需要参考相关资料,论坛里面搜索IEC光谱干扰校正因子计很多。一般来说ICPOES光谱干扰负干扰多,正干扰需要看谱图 ,对应基线背景,对于Mn的不同波长同等浓度,最后上谱图进行分析。
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JOE HUI
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按照楼主提供信息,最简单的就是方法就是基体匹配或者选择干扰小,信背比大的波长,测Mn我们还是优先选择257nm波长.
对于纯铁空白直接扣除没有仪器,不知道楼主ICPOES品牌信号,软件是否有IEC光谱干扰校正系数计算,这个做起来就比较复杂,因为IEC是用于校正直接的光谱重叠,使用一个干扰的校正因子对每个分析进行浓度校正。在设置IEC前需要知道是什么干扰,比如我们知道干扰元素是铁,那么测定干扰IEC 是基于背景校正点上,并且它假设干扰与浓度是线性关系,从而应用系数来校正。这个具体需要参考相关资料,论坛里面搜索IEC光谱干扰校正因子计很多。一般来说ICPOES光谱干扰负干扰多,正干扰需要看谱图 ,对应基线背景,对于Mn的不同波长同等浓度,最后上谱图进行分析。
JOE HUI
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:按照楼主提供信息,最简单的就是方法就是基体匹配或者选择干扰小,信背比大的波长,测Mn我们还是优先选择257nm波长.对于纯铁空白直接扣除没有仪器,不知道楼主ICPOES品牌信号,软件是否有IEC光谱干扰校正系数计算,这个做起来就比较复杂,因为IEC是用于校正直接的光谱重叠,使用一个干扰的校正因子对每个分析进行浓度校正。在设置IEC前需要知道是什么干扰,比如我们知道干扰元素是铁,那么测定干扰IEC 是基于背景校正点上,并且它假设干扰与浓度是线性关系,从而应用系数来校正。这个具体需要参考相关资料,论坛里面搜索IEC光谱干扰校正因子计很多。一般来说ICPOES光谱干扰负干扰多,正干扰需要看谱图 ,对应基线背景,对于Mn的不同波长同等浓度,最后上谱图进行分析。
修正,直接扣除纯铁空白没有意义,不是在样品基提里面,无法提现出基体效应影响
JOE HUI
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补充,若仪器分析软件有IEC可以考虑IEC,我们是VARIAN 730 ICP-OES,操作软件有自带IEC Inter-Element Corrections(干扰元素矫正)
具体如下:
当被分析谱线与其它元素存在谱线干扰时,IEC可用来为被分析谱线建立干扰元素矫正模型。
IEC用于扣除干扰干扰元素对被测元素的贡献。它先由干扰元素的纯溶液在干扰元素波长(无干扰)和被分析元素的检测波长处测量其发射强度Ic和Ia,如果以下条件不改变,则可认为Ic和Ia的比值是一定的(与浓度无关),即相当于IEC校正因子是
蠕动泵速
稳定时间
读数时间
积分时间
所有等离子体参数
这样,IEC 光谱校正计算公式:
校正浓度Corr Conc. =原始浓度 Raw conc. - (IF1*[IE1]) - (IF2*[IE2]) - …

IF1 = 干扰元素1的IEC校正因子(干扰元素1在分析元素波长处的校正因子)
IF2 = 干扰元素2的IEC校正因子
IE1 =干扰元素1在分析溶液中的浓度(干扰元素1在干扰元素1分析波长处测得的浓度)
IE2 =干扰元素2在分析溶液中的浓度

2.2  IEC干扰因子的确定

    IEC因子需要三种溶液:

    空白溶液 浓度=0,测量在干扰物测量波长和分析物测量波长处的空白强度

    分析物标样 已知浓度的分析物的标样在分析物测量波长处产生的强度(即分析物在测量波长处的灵敏度)

    干扰物标样 已知浓度的干扰物的标样在分析物测量波长和干扰物测量波长(无干扰)处的发射强度 (计算得到 干扰物的灵敏度 和 IEC校正因子):
    IF=分析物的灵敏度?(干扰物在分析物产生的强度/干扰物浓度)
例:假设 As 是被分析谱线 Cd 228 的干扰物。在该情况下,计算公式如下:
IEC 矫正因子 = Cd 灵敏度 (228) * As 在 228 处的强度/As 浓度
IEC 矫正因子测出干扰物对被分析元素信号变化所做的贡献。因此,用来测试 IEC 矫正因子的被测元素和干扰物浓度的高低并不重要,只要在线性动态范围之内。
分析样品后的计算:
校正后的分析物浓度=原始计算浓度-干扰物浓度?IEC校正因子
        =分析物测量波长处测量到的发射强度?由分析物标样得到的分析物灵敏度
          -干扰物在干扰物测量波长处测得的发射强度?由干扰物标样得到的灵敏度
          由干扰物标样得到的IEC校正因子
JOE HUI
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针对VARIAN 还有  FACT Fast Automated Curve-Fitting Technique快速自动曲线拟合技术
FACT 是对被分析元素和干扰元素的标样分别进行测量,用所得到的谱图数据进行图形解析,从而将被分析谱线旁边的干扰谱线剥离出去。
采用 FACT wizard, 你需要对被分析元素的纯标样、空白和干扰溶液进行测量,建立谱形模型。一旦你对每个模型的谱图感到满意后,该模型将被储存在方法中。然后可在该模型中测试 FACT 矫正的效果。 在以后的分析当中,每条被测量谱线将依照其所建立的相应的模型对谱图进行解析。由被分析元素所产生的解析峰将参与被分析元素强度的计算。
  直接光谱重叠的情况下,不可采用FACT,可用IEC处理。模型和分析物检测方法的光学参数要一致,如分辨率。
FACT模型的建立
可在一个方法中建立多达 10 个 FACT 模型,在模型中可包括空白、被分析元素、基体和多达七个干扰物模型。基体和空白模型将对所有被分析元素有效。
当进行 FACT 模型建立时,必须采用纯的干扰物样品和纯的被分析元素样品来进行,因模型建立过程中计算假设所采用的溶液为纯元素样品。
进空白溶液,建立空白模型
进基体溶液,建立基体模型 (选项)
进纯的被分析元素溶液,建立被分析元素模型
进纯的干扰元素溶液,建立若干干扰物模型
选择模型
测试 FACT
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
按照楼主提供信息,最简单的就是方法就是基体匹配或者选择干扰小,信背比大的波长,测Mn我们还是优先选择257nm波长.
对于纯铁空白直接扣除没有仪器,不知道楼主ICPOES品牌信号,软件是否有IEC光谱干扰校正系数计算,这个做起来就比较复杂,因为IEC是用于校正直接的光谱重叠,使用一个干扰的校正因子对每个分析进行浓度校正。在设置IEC前需要知道是什么干扰,比如我们知道干扰元素是铁,那么测定干扰IEC 是基于背景校正点上,并且它假设干扰与浓度是线性关系,从而应用系数来校正。这个具体需要参考相关资料,论坛里面搜索IEC光谱干扰校正因子计很多。一般来说ICPOES光谱干扰负干扰多,正干扰需要看谱图 ,对应基线背景,对于Mn的不同波长同等浓度,最后上谱图进行分析。
ICP型号为Agilent 5800,有IEC和FACT功能。尝试过IEC和FACT校正铁对镉的干扰,铁浓度150ppm,镉浓度5ppb,两种方法校正结果都不好,以后还会再尝试。其实发帖的目的,是想知道铁对锰干扰究竟是光谱叠加干扰还是铁铁标液里面可能就好有锰元素?我的铁标液是用三氧化二铁基准试剂配制的,光谱图如下。Mn257Mn259Mn260
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红色线是150ppm纯铁溶液,蓝色线是溶液含锰0.8ppm铁150ppm
JOE HUI
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原文由 ldjsc(ldjsc) 发表: ICP型号为Agilent 5800,有IEC和FACT功能。尝试过IEC和FACT校正铁对镉的干扰,铁浓度150ppm,镉浓度5ppb,两种方法校正结果都不好,以后还会再尝试。其实发帖的目的,是想知道铁对锰干扰究竟是光谱叠加干扰还是铁铁标液里面可能就好有锰元素?我的铁标液是用三氧化二铁基准试剂配制的,光谱图如下。
干扰主要就是谱线重叠导致结果异常