主题:【已应助】如何判断仪器ICP-OES是否稳定?

浏览 |回复10 电梯直达
放学不回家
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.仪器稳定的情况是根据强度来决定的吗?测同一个溶液,强度稳定,峰好,就代表仪器稳定了吗?
2.仪器的检出限怎么做的呢,不是方法,说的是软件和操作。
3.空白的操作又是怎么做的?软件和操作。
推荐答案:deer回复于2021/09/30
1.有检定规程JJG768,上面有稳定性和检出限操作。软件,建一方法就在方法中测
2.空白,分试剂空白和曲线空白,试剂空白随同试样一起操作
为您推荐
放学不回家
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
直接用混标,一个点拉一条线,然后测10次纯水,就是仪器的检出限了吗?
jiajia2012
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 放学不回家(m3229146) 发表:直接用混标,一个点拉一条线,然后测10次纯水,就是仪器的检出限了吗?
同问,求扫盲
deer
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.有检定规程JJG768,上面有稳定性和检出限操作。软件,建一方法就在方法中测
2.空白,分试剂空白和曲线空白,试剂空白随同试样一起操作
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.仪器稳定的情况是根据强度来决定的吗?测同一个溶液,强度稳定,峰好,就代表仪器稳定了吗?
仪器稳定性一般就是测定结果的重现性好
2.仪器的检出限怎么做的呢,不是方法,说的是软件和操作。
仪器检出限就进一针小浓度标液(比如1mg/L),在目标峰(假设为下图的peak2)旁边选一段比较平稳的基线,放大(图中基线很平滑,需要进行放大呈锯齿状),算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度,作为噪音高度h2,然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限!
3.空白的操作又是怎么做的?软件和操作。
仪器空白是不进样,直接空针走一针
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.仪器稳定的情况是根据强度来决定的吗?测同一个溶液,强度稳定,峰好,就代表仪器稳定了吗?
错误,仪器稳定性是根据长期重复性来决定的,参照光谱检定JJG768-2005,仪器开机稳定后,对代表性元素(比如MN)进行测量,在不少于2个小时内,间隔15分钟以上,重复6次测量,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)为稳定性
2.仪器的检出限怎么做的呢,不是方法,说的是软件和操作。
不知道楼主什么品牌的ICP,操作软件是什么,但是前提都是在仪器正常条件下,连续10次测试试剂空白溶液,以10次测试试剂空白标准偏差3倍对应的含量为检出限。
3.空白的操作又是怎么做的?软件和操作。
试剂空白,样品制备空白,不知道楼主具体什么空白,楼主什么品牌的ICP,操作软件是什么?这个可以在软件里面设置对应项。
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:1.仪器稳定的情况是根据强度来决定的吗?测同一个溶液,强度稳定,峰好,就代表仪器稳定了吗?仪器稳定性一般就是测定结果的重现性好2.仪器的检出限怎么做的呢,不是方法,说的是软件和操作。仪器检出限就进一针小浓度标液(比如1mg/L),在目标峰(假设为下图的peak2)旁边选一段比较平稳的基线,放大(图中基线很平滑,需要进行放大呈锯齿状),算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度,作为噪音高度h2,然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限!3.空白的操作又是怎么做的?软件和操作。仪器空白是不进样,直接空针走一针
老师,下图peak2在哪里,光谱信噪比说法不够严谨,色谱信噪比普遍,光谱信背比还差不多
放学不回家
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
1.仪器稳定的情况是根据强度来决定的吗?测同一个溶液,强度稳定,峰好,就代表仪器稳定了吗?
错误,仪器稳定性是根据长期重复性来决定的,参照光谱检定JJG768-2005,仪器开机稳定后,对代表性元素(比如MN)进行测量,在不少于2个小时内,间隔15分钟以上,重复6次测量,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)为稳定性
2.仪器的检出限怎么做的呢,不是方法,说的是软件和操作。
不知道楼主什么品牌的ICP,操作软件是什么,但是前提都是在仪器正常条件下,连续10次测试试剂空白溶液,以10次测试试剂空白标准偏差3倍对应的含量为检出限。
3.空白的操作又是怎么做的?软件和操作。
试剂空白,样品制备空白,不知道楼主具体什么空白,楼主什么品牌的ICP,操作软件是什么?这个可以在软件里面设置对应项。
赛默飞的ICAP 7000,我没有表达清楚。我意思是如果直接走纯水溶液,软件不就只有一个强度吗?浓度不知道啊。是不是需要做一个点的曲线,然后在去做。
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 放学不回家(m3229146) 发表: 赛默飞的ICAP 7000,我没有表达清楚。我意思是如果直接走纯水溶液,软件不就只有一个强度吗?浓度不知道啊。是不是需要做一个点的曲线,然后在去做。
一个点只能定性,只有几个点才能做定量 单独空白溶液也没啥意义。
化学潜行者
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 放学不回家(m3229146) 发表:
赛默飞的ICAP 7000,我没有表达清楚。我意思是如果直接走纯水溶液,软件不就只有一个强度吗?浓度不知道啊。是不是需要做一个点的曲线,然后在去做。
你看了这个 光谱检定JJG768-2005,第一个问题和第二个问题就解决了,光谱检定里面有算检出限和各元素以及推荐浓度点。。第三个问题你做完线,有仪器空白(去离子水或某浓度稀硝酸,稀盐酸,即基线零点(试剂不好只能用去离子水))和样品空白(方法空白),软件的空白和你未知样品改空白是一样的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2021/9/30 16:54:23 Last edit by Ins_d4ab5126
放学不回家
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:你看了这个 光谱检定JJG768-2005,第一个问题和第二个问题就解决了,光谱检定里面有算检出限和各元素以及推荐浓度点。。第三个问题你做完线,有仪器空白(去离子水或某浓度稀硝酸,稀盐酸,即基线零点(试剂不好只能用去离子水))和样品空白(方法空白),软件的空白和你未知样品改空白是一样的
好的,明白了,很详细。