主题:【第十四届原创】GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维气相色谱法的原理解析

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GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维气相色谱法的原理解析





概述


《GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维气相色谱法



》分析原理图解。

一  背景介绍



溶剂油、汽油产品、汽油调和组分等样品中均含有一定量的烯烃、芳烃类物质。以车用汽油为例,这些物质是提高辛烷值的重要添加物。但是芳烃和烯烃的含量过低或者过高会均造成环境污染、影响发动机性能等问题,所以需要对样品中的总烯烃类、总芳烃和苯的含量有一定的限制。GBT30519方法即用以测定此类样品中饱和烃类、烯烃类、芳烃类组分含量。

二  结构原理



GB30519多维气相色谱分析系统的结构如图1所示,系统由两个自动六通阀V1、V2和强极性预分离色谱柱C1、烯烃捕集柱Trap、平衡阻尼柱R组成。气相色谱系统分析程序对两个工作于不同温度下的六通阀进行精确、定时的切换,改变系统中三根色谱柱的反吹和连接状态,将样品中的饱和烃类、烯烃类、芳烃类(C7以上芳烃)和苯各类烃族组成予以测定。

系统采用校正面积归一法进行测定。汽油的醇醚类物质会对分析结果带来一定的影响,醇类物质会与C7以上的芳烃类同时出峰,醚类物质会与烯烃类无疑同时出峰,所以该系统测定普通车用汽油时,需要与SH 0663汽油中氧化物测定系统协同工作。需要预先获知样品中的醇醚类物质含量,以校正族组成结果。

图1  GBT30519 系统硬件结构(系统待机状态)



三  工作流程



该系统的工作流程如下:

进样,饱和烃出峰:

在图1所示的系统状态下,0.1ul的汽油样品直接进样至气相色谱仪的进样口(Injector)中,样品气化并进入预切色谱柱(C1)和烃类捕集阱(Trap),系统的简化结构如图2所示:

图2 进样状态下系统结构简化示意图



汽油样品中各类烃族组分在预切色谱柱(Column-1)内的分布状态,如图3所示:

图3 预切柱流出组分分布状态



在强极性预切色谱柱(一般为高含量的BCEF固定相的填充柱)中汽油中各组分被分离成为大致三组:轻烃类组分——包括样品中的饱和烃和烯烃类物质、苯和重芳烃类物质。

饱和烃类和烯烃类组分流经烯烃捕集阱(Trap)时,烯烃类物质被吸附在Trap中,只有饱和烃类物质流出色谱柱,此时在FID检测器可以观察到饱和烃类的色谱峰。

第一次切换,苯出峰

当饱和烃类物质全部流出色谱柱C1后,色谱系统控制六通阀V2旋转,系统状态发生变化,如图4所示:

图4 系统第一次切换状态



此时,烯烃捕集柱被封闭起来。系统的简化结构如图5所示:

图5 第一次切换状态的系统的简化结构



预切色谱柱(C1)中的苯,经过阻尼柱R之后流出进入FID检测器出峰。

第二次切换,重芳烃出峰

当苯全部流出色谱柱C1后,色谱系统控制六通阀V1旋转,系统状态发生变化,如图6所示:

图6 系统第二次切换状态



此时系统的简化结构如图7所示:

图7 第二次切换状态的系统的简化结构



系统第二次切换之后,预切色谱柱(C1)载气流向发生反转,色谱柱内的重烃类被反吹经过阻尼柱R之后流出进入FID检测器,在最终谱图上表现为一个色谱峰(这个色谱峰未必形状比较规整)。

第三次切换,烯烃类出峰。

当重烃类组分全部反吹流出色谱柱C1后,色谱系统控制六通阀V2旋转,系统状态发生变化,如图8所示:

图8 系统第三次切换状态



此时系统的简化结构如图9所示:

图9 第三次切换状态的系统的简化结构



系统第三次切换之后,烯烃捕集阱(Trap)载气流向发生反转,色谱柱内捕集的烯烃类被反吹进入FID检测器,在最终谱图上表现为一个色谱峰。系统谱图如图10所示:

图10 系统谱图



系统复位,等待下次进样。
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