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刘彦刚
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容量法的技巧知多少?



来源:分析圈

      滴定分析由于是以测量溶液体积为基础,故又称为容量分析。通常用于测定常量组分,即被测组分的含量一般在1%以上,有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确,在较好情况下,测定的相对误差不大于约0.2%,这是很多其他分析手段所不可比拟的。

      滴定分析实验基本流程对于上过分析化学课程的同学都不陌生,再次不赘述,下面只就滴定操作中的一些注意事项进行简要说明。


滴定管
1、滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。
2、常量分析用的滴定管容量为25mL和50mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。
3、滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。
碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。


4、滴定管的使用:
(1)、使用前的准备
①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水
②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2分钟
酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转1800,再检查一次。
碱式滴定管,放置2分钟,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。
④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL 。
⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。
⑥排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡;碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。





⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”
⑧读数:a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时,应静置1~2分钟后再读数c.初读数最好为0.00mLd.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切e.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位。





(2)、滴定操作:将滴定管夹在右边
①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。注意:不要向外用力,以免推出活塞
②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。
注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 。
③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好。
(3)滴定操作的注意事项:①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始。
②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流。
③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。
④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不 要去看滴定管上的刻度变化
⑤滴定速度控制方面连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快。
间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇。
半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀。
⑥半滴的控制和吹洗:用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。
对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释。
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容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器,主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL

(1)检验瓶塞是否漏水;(2)检查标度刻线位置距离瓶口是否太近;(3)固定瓶塞(4)洗涤:用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏 水润洗干净。(5)配制溶液:



(6)不宜长期保存试剂溶液

(7)使用完毕立即用水冲洗干净

来源:分析测试圈
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