主题:【分享】分享论文:王水水浴消解/ICP-MS法测定土壤及水系沉积物中As、Se、Sb、Hg、Bi的适用性研究

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envirend
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王水水浴消解/ICP-MS法测定土壤及水系沉积物中As、Se、Sb、Hg、Bi的适用性研究

摘要:

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、多元素同测、线性范围宽等优点,目前测定土壤及水系沉积物样品中As、Se、Sb、Hg、Bi 5种元素尚无其标准分析方法,学者对其能否准确测定样品中Se、Hg尚存争议。实验沸水浴消解/ICP-MS法测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标,探讨Se、Hg实验结果规律及理论原因。结合相关成果,探讨王水沸水浴消解土壤及水系沉积物对ICP-MS、原子荧光光谱仪(AFS)测定As、Sb、Bi的影响,以6个标准物质样品为研究对象,比较了两种方法的技术指标及优势;通过实验和理论,深入剖析ICP-MS测试样品中Se、Hg情况及规律。王水水浴消解/ICP-MS法测定土壤及沉积物中As、Sb、Bi的检出限、精密度和准确度依次为0.2 mg/kg、2.1%~4.3%、95.2%~108%,0.03 mg/kg、1.3%~4.9%、92%~108%,0.005 mg/kg、1.5%~4.5%、87.2%~103%;其采用77Se、78Se、82Se测定结果分别是真值的60~120倍、8~20倍、20~40倍;当W、Hg含量之比小于50时,其能够准确分析样品中Hg。沸水浴消解/ICP-MS测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标,满足相关技术规范的质量控制要求;消解试剂盐酸及样品中Sm、Gd、Dy等引起的多原子离子及双电荷离子干扰,导致ICP-MS不能直接准确测定Se;样品中W产生的氧化物离子干扰,致使ICP-MS测定样品中Hg的结果明显高于真实值,202Hg受 [WO]+的正干扰影响比201Hg+更大。

关键词:ICP-MS;土壤和水系沉积物;稀土元素双电荷离子干扰;[WO]+干扰

http://www.chinamtt.cn/Periodical/Periodical-detail.aspx?cla=36&PeriodicalId=15510
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南土所龚华:

专家用户:ICP-MS人机交互的智能化功能是发展方向_资讯中心_仪器信息网 (instrument.com.cn)


从分析检测的角度,土壤样品和其他环境样品有很大不同,土壤检测不同环节的特点,龚华作了详细的介绍。

首先是样品制备,要保证分析样品具有代表性,从采样开始就需要按照标准流程进行采集,后续的分选研磨保存也必须遵循这一原则。

其次是前处理,土壤成分复杂,样品间差异大,前处理时需要统一条件,要尽可能满足所有类型的土壤。例如土壤重金属全量分析,要考虑到黏土矿物高的红壤和有机质含量高的黑土的消解条件。有时需要针对不同类型的土壤进行针对性前处理,例如酸性土壤和碱性中性土壤对可提取态元素分析的前处理方法就要分开。

最后是分析环节,因为土壤消解后基体复杂,会存在很多分析水样时遇不到的干扰,比如ICP-OES分析土壤中Pb浓度, 220nm处必然是斜坡背景,很难得到准确的信号;又比如ICP-MS可满足检测水中Se浓度的要求,但检测土壤消解液中Se浓度就会遇到Gd双电荷等干扰,得到错误的Se信号,质谱干扰又存在不可见的特点,如果不了解土壤的特点,就会得到错误的结果。
次元之暗面
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你这个像是土地质量gb t22105和hj803的结合体,王水做几种易溶出的易挥发性物质。如何用icpms通过碰撞反应条件去干扰。但总的来说,ms测土壤,不!好!测!干扰比光谱高到不知道哪里去了。每一种土都有必要研究质谱干扰的构成。