主题:【第十四届原创】环境监测分析数据处理

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环境监测分析数据处理

随着环保事业的发展,环保监督部门、执法部门等对于环境监测数据的质量要求越来越高,环境监测数据也越来越重要,因此,各社会环境监测机构在提供监测服务过程中,首要的任务是高效及时可靠地为上级环保部门、委托单位提供准确有效的数据监测数据的准确与否,将直接影响环境监管的合理性。然而由于环境监测本身的特殊性和复杂性,在现场采样过程中因现场工况变化、采样环境变化,甚至出现采样仪器不稳定等因素,均会导致所采集样品代表性较差;另一方由于样品的保存条件不能满足要求,如样品时效性,以及分析过程出现误差,均会导致监测数据结果出现异常值可疑值,甚至出现逻辑性问题,从而影响了数据的合理性和有效性,对数据的应用产生了不利影响。

在实际过程中,在各类型的环境监测报告中常常出现报告数据问题,主要表现为结果表示问题,如单位错误、数据修约错误、分析项目之间的逻辑性和相关性存在不合理情况等问题,影响了报告的公正性和有效性。以下将就环境监测数据数据结果表示、数据修约、异常值处理等相关内容进行说明。

1监测数据结果表示

    环境监测数据的表示方式首先应当是根据标准分析方法或各类规范要求进行出具,确保数据的表达符合要求。以下就常见的监测数据的表达进行说明。以下所列出的内容仅为一般性说明,由于环境监测项目及技术标准较为复杂,实验室在对监测数据结果进行表示时应遵照相应的技术标准或规范要求。

(1)原始记录中应考虑计量器具的精密度、准确度和读数误差,对检定合格的计量器具,有效数字位数可以记录到最小分度值,最多保留一位不确定数字。比如

a.万分之一的天平,可以记录到小数点后四位,十万分之一的天平可以记录到小数点后五位。

b. 用玻璃量器量取体积的有效数字是根据量器的容量允许误差和读数误差来确定的,如单标线A级50mL容量瓶,准确的容积为50.00mL;单标线A级10mL移液管,准确容积为10.00mL,有效数字为四位;用分度移液管或滴定管,读数的有效数字可达到其最小分度后一位,保留一位不确定数字,如滴定管读数为 23.48mL,最后的8为不确定数字。

c. 分光光度计吸光度一般记录到小数点后三位,有效数字最多三位。

(2)分析结果的小数点后数字位数,不超过方法最低检出限的小数点后的位数,原则上最多保留三位有效数字;低于检出限的分析结果按标准或行业习惯要求,在检出限后加L或者用ND、未检出、<检出限等方式表示。

(3)标准中有规定检测结果的表示方法的,则按标准要求报告,如HJ 637-2012 水质石油类和动植物油类的测定标准中规定,当结果小于10mg/L时保留小数点后两位,当测试结果大于10mg/L时,结果保留三位有效数字等。

(4)关于未检出的统计计算问题,目前国标和行业标准中并没有一个统一的规定,一般在气的项目中,结果未检出可按检出限的一半参与计算,但是对于VOC这些包括分量的项目,如某分量为未检出,计算总量VOC时可将该分量按0进行加和计算;水中某项目为未检出时均按0进行计算;土壤监测中未检出按检出限的一半参与计算。标准或客户有明确要求的除外。

(5)土壤样品的测试结果一般最多保留三位有效数字,对于含量较低的镉和汞可以保留两位有效数字。

(6)菌落总数的测试中,平板计数法中两个平行样取平均值的可根据标准要求保留小数点后一位;菌落总数计算时用到采样体积的计算时,结果也可以保留到小数点后一位。

(7)废气的排风量一般保留整数位,排放速率一般保留两位有效数字,小于0.010kg/h和大于等于100kg/h时均按科学计数法表示。

(8) 加标回收率的结果保留三位有效数字。

(9)精密度一般只取1-2位有效数字。

(10)校准曲线截距a的最后一位数,应于因变量y的最后一位数取齐,或最多比y多取保留一位;b的有效位数,应和自变量x的有效数字位数相等,或最多比x多一位。相关系数r只舍不进,保留至小数点后最后一个非9数字,如小数点后多于4个9,最多保留4位。

(11)向社会出具证明作用的监测报告中检测结果的单位均应采用中华人民共和国国家法定计量单位。(注意ppm不是法定计量单位)

2 数据修约规则

(1)在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字小于5(不包括5)时,则舍去,即所拟保留的末位数字不变,如将114.2432修约到保留一位小数为114.2;

(2)在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字大于5(不包括5),则进一,即保留的末位数字加一,如将26.4843修约到保留一位小数为26.5.

(3)在拟舍弃的数字中,若左边的第一个数字等于5,其右边的数字并非全部为零时,则进一,即将所拟保留的末位数字加一。如将1.0501修约到只保留一位小数为1.1;其右边的数字皆为零时,所拟保留的末位数字若为奇数则进一,若为偶数(包括0)则不进。

(4)所拟舍弃的数字,若为两位以上数字时,不得连续进行多次修约应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小,按上述规定,一次修约出结果。

(5)计算规则

a.加减运算时,得数经修约后,小数点后面的有效数字的位数应和参与运算的数中小数点后面有效数字位数最少者相同。

b. 乘除运算时,得数经修约后,其有效数字位数应和参与运算的数中有效数字位数最少者相同。

c.进行对数运算时,对数的有效数字位数和真数相同。

(6)在数值计算中,当有效数字位数确定之后,其余数字应按修约规则一律舍去。

(7)在数值计算中,某些倍数、分数、不连续物理量的数值,以及不经测量而完全根据理论计算或定义得到的数值,其有效数字的位数可视为无限。这类数值在计算中需要几位就可以写几位。

(8)排放标准或质量标准中的限值,应理解为一个指标,不存在有效数字定义和数字修约问题,监测数据的有效数字是由所采用监测仪器和监测方法的精度决定的。监测数据不应修约后再与标准值进行比较。

3、异常值的判断和处理

1)一组监测数据中,个别数值明显偏离其所属样本的其余测定值,即为异常值。对异常值的判断和处理,参照 GB488385进行。较常采用 Grubbs 检验法和 Dixon 检验法。Grubbs 检验法可用于检验多组(组数 L)测量均值的一致性和剔除多组测量值均值中的异常值,亦可用于检验一组测量值(个数 n)的一致性和剔除一组测量值中的异常值,检出的异常值个数不超过 1Dixon 检验法用于一组测量值的一致性检验和剔除一组测量值中的异常值,适用于检出一个或多个异常值。

(2)检出异常值的统计检验的显著性水平α(即检出水平)的适宜取值是 5%。对检出的异常值,按规定以剔除水平α代替检出水平α进行检验,若在剔除水平下此检验是显著的,则判此异常值为高度异常。剔除水平α,一般采用 1%。上述规则的选用应根据实际问题的性质,权衡寻找产生异常值原因的代价,正确判断异常值的得益和错误剔除正常值的风险而定。对于剔除多组测量值中精密度较差的一组数据,或对多组测量值的方差一致性检验,则通常采用 Cochran 最大方差检验。

(3)不同时段采集的样品可能会有较大差异,不适用同一样品平行测试的规则,如废气监测时,急剧变化的数据,可能是工艺条件的变化影响的,应充分调查现场情况,不能轻易作为异常数据剔除。

(4)气体浓度表示中经常用到mg/m3和ppm,ppm是比值,它的方便之处在于,可以不考虑气体的温度、压力等条件,因为温度、压力变化时气体成分的比值保持不变;mg/m3在计算污染物排放量时,比较方便,环境的污染物排放标准、质量标准中多采用,但是必须对使用条件限制,比如环保行业一般规定为0℃,101.325kpa,为标准状态,要注意不同行业的对标准状态的定义也有所不同,换算时需注意。

(5)地下水监测中不同的时空分布出现的异常值,应从测点周围当时的具体情况(地质水文因素变化、气象、附近污染源情况等)进行分析,不能简单地用统计检验方法来决定舍取。

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这个属检测人员应该掌握的应知应会的数据处理要求,也是常犯错的方面,有不少检测人员不按这个规矩来报数,只有靠审核人员多折腾他们几次来使之规范。
另文中的GB 4883-85应变更为 GB/T 4883-2008正态样本离群值的判断和处理,异常值应称为离群值 。
该帖子作者被版主 dengmao215积分, 2经验,加分理由:回帖