主题:【第十四届原创】鬼峰排查,我走过的那些弯路

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罗亚檀香
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鬼峰排查,我曾经走过的那些弯路




一. 故障现象:

用7890A-5975C分析食用香精A101,读谱时发现有DOA(己二酸二辛酯),量不大,这个原料正常情况下不应该出现在食香精中,于是做进一步的故障排查。




二. 排查步骤

1. 先调出食用香精A101的前一针乙醇溶剂谱图,看到有DOA。于是再往上为日用香精B12,注意到此香精就是以DOA为溶剂。

初步推测鬼峰为此香精的溶剂残留所致

2. 因为刚换了新柱不久首先想到现在柱子长度与原柱子长度不同,怀疑是不是换用60米柱后仍用原30米柱的方法参数不合适?导致DOA没出峰完全????

3. 将日用香精B12的谱图与分析方法参数结合一起看,从谱图上看,DOA在约RT75出完峰此分析方法,总时长83分钟,且DOA沸点是214,析方法的终温为280℃,照理不应该没出完峰!谱图如下:

             

但现在问题出现了,当时还是怀疑日化香精B12里的DOA峰没有出干净。就想可不可以通过延长后运行时间让DOA的峰出得更彻底?于是将后运行由2分钟延长至6分钟,相当于在高温保持由原来的14分钟延长到了18分钟,时间应该是足够的了。

此时故障没有排除,我调整方法后再次进认为是引起此次鬼峰的日用香精样板B12。(后来参加过学习回想,这一步是非常错误的,如果要进也应该是故障排除后再进。)

以下为部分方法参数

               

4.再次进样分析完成后例行走乙醇溶剂空白,依然看到DOA,于是走仪器空白,也有DOA。谱图如下:

             

5.从以上谱图可以看到

(1)样品中DOA的峰高为3.5E+07,空白的DOA峰高为5E+04,峰高是明显下降了,应为系统残留,出峰时间是不稳定的,所以在空白中看到DOA出峰在前面。

(2)进样维护过,衬管,隔垫,分流平板都是新的,柱子也是新的,不想再换,基于此,继续仪器空白看是否还有DOA,于是连走三针仪器空白,谱图如下:

             

从谱图可以看到第三针已没有DOA,后又走了第四针空白也没有DOA,鬼峰消




三.总结与反思:

以后遇到此类问题如何解决?

A.方法层面

(1)分析完样板做质谱烘烤是一个办法,但最好的办法是做样的时候可以减少DOA的残留。

(2) 分析诸如DOA高沸点为溶剂的香精时(我们的是HP-5MS柱),将离子源(230℃),进样口250℃,传输线250℃都设置为280℃以减少残留。不知大家一般如何操作?期待交流!

B.故障排查层面

可以直接采用二分法,走仪器空白,而不需要将日用香精B12修改分析方法后又马上进样,再次进B12有可能加大DOA的残留。真要重复进样也是进食用香精A101。

总结了鬼峰的一般排查思路如下:



以上为个人见解,如有不妥,欢迎各位同行交流指正。
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symmacros
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DOA是比较容易残留的,特别是进样较大量的样品之后。
罗亚檀香
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:DOA是比较容易残留的,特别是进样较大量的样品之后。
是的,朱老师。一般您是怎么分析此类香精呢?
原天
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像这种,柱子长,升温慢,最高温度低的检测方法,出现鬼峰的机率太高了。
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罗亚檀香
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原文由 原天(jianquan69) 发表:像这种,柱子长,升温慢,最高温度低的检测方法,出现鬼峰的机率太高了。
是的,老师。尤其分析食用香精,以ODO为溶剂的,如果直接进样可以明显看到60米柱比30米柱残留得严重得多。
请问,您认为在现有条件下,可以如何改善呢?
Ins_04ef4f25
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求教各位大神,新手即将去检科院做分析,老师让我先把质谱的分类啊原理啊搞明白,所以想问下有没有参考书推荐,想系统学习一下
zyl3367898
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排查思路很清晰,这个表很实用
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p3334656
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这位老师可以把那张排查鬼峰的流程图发给我吗?有没有word版本的?2350933180@qq.com
symmacros
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遇到过食品香精youDOA情况,前面未进过
含DOA的样品。
罗亚檀香
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
排查思路很清晰,这个表很实用
谢谢张老师的肯定。这次下定决心动手写原创主要是受益于您和安平老师在仪器创作者研习社里分享时,共同提到的,“不要害怕写不好,只要肯迈出第一步就已经成功了。”
罗亚檀香
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原文由 Ins_04ef4f25(Ins_04ef4f25) 发表:
求教各位大神,新手即将去检科院做分析,老师让我先把质谱的分类啊原理啊搞明白,所以想问下有没有参考书推荐,想系统学习一下
您好。我之前主要是听仪器信息网上相关的课程,参加了苏焕华老师的训练营等,刚才搜了一下,这些课程也可以帮您了解这方面的知识。