主题：【第十四届原创】鬼峰排查，我走过的那些弯路

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发表于：2021/10/06 17:26:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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鬼峰排查，我曾经走过的那些弯路

一. 故障现象:

用7890A-5975C分析食用香精A101,读谱时发现有DOA（己二酸二辛酯）,量不大，这个原料正常情况下不应该出现在食用香精中,于是做进一步的故障排查。

二. 排查步骤

1. 先调出食用香精A101的前一针乙醇溶剂谱图,看到有DOA。于是再往上查，为日用香精B12,注意到此香精就是以DOA为溶剂。

初步推测鬼峰为此香精的溶剂残留所致。

2. 因为刚换了新柱不久，首先想到现在柱子长度与原柱子长度不同,怀疑是不是换用60米柱后仍用原30米柱的方法参数不合适？导致DOA没出峰完全？？？？

3. 将日用香精B12的谱图与分析方法参数结合一起看,从谱图上看,DOA在约RT75出完峰，此分析方法,总时长83分钟,且DOA沸点是214℃,分析方法的终温为280℃，照理不应该没出完峰！谱图如下:

但现在问题出现了,当时还是怀疑日化香精B12里的DOA峰没有出干净。就想可不可以通过延长后运行时间让DOA的峰出得更彻底？于是将后运行由2分钟延长至6分钟,相当于在高温保持由原来的14分钟延长到了18分钟,时间应该是足够的了。

此时故障没有排除，我调整方法后再次进了认为是引起此次鬼峰的日用香精样板B12。（后来参加过学习再回想，这一步是非常错误的，如果要进也应该是故障排除后再进。）

以下为部分方法参数

4.再次进样分析完成后例行走乙醇溶剂空白,依然看到DOA,于是走仪器空白,也有DOA。谱图如下：

5.从以上谱图可以看到

（1）样品中DOA的峰高为3.5E+07,空白的DOA峰高为5E+04,峰高是明显下降了,应为系统残留,出峰时间是不稳定的，所以在空白中看到DOA出峰在前面。

（2）进样口刚维护过,衬管,隔垫,分流平板都是新的,柱子也是新的，不想再换，基于此,我继续走仪器空白，看是否还有DOA,于是连走三针仪器空白,谱图如下:

从谱图可以看到到第三针已没有DOA,后又走了第四针空白也没有DOA,鬼峰消失。

三．总结与反思：

以后遇到此类问题如何解决？

A．方法层面

（1）分析完样板做质谱烘烤是一个办法,但最好的办法是做样的时候可以减少DOA的残留。

（2）分析诸如DOA等高沸点为溶剂的香精时（我们的是HP-5MS柱）,将离子源(230℃),进样口250℃,传输线250℃都设置为280℃以减少残留。不知大家一般如何操作？期待交流！

B.故障排查层面

可以直接采用二分法，走仪器空白，而不需要将日用香精B12修改分析方法后又马上进样，再次进B12有可能加大DOA的残留。真要重复进样也是进食用香精A101。

我总结了鬼峰的一般排查思路如下：